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高能球磨法制备含硼、碳、氮陶瓷的研究

吕春菊  
【摘要】:碳化物、硼化物、氮化物、硅化物等具有很多优良的性能,是重要的现代陶瓷材料。但目前的研究已由这些单相陶瓷材料向纳米陶瓷、复合陶瓷、纳米复合陶瓷发展,寻找一种更有效的制备方法,使材料的综合性能得到提高,更是成为材料科学工作者关注的热点。本论文中采用真空行星球磨设备,用机械合金化的方法,制备出一系列的单相纳米陶瓷材料、陶瓷复合材料,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅立叶红外光谱(FTIR)等手段,研究了不同体系在球磨作用下的结构转变过程及其相应的球磨反应机制。取得以下一些研究成果: 1.采用微米级的Zr和h-BN粉为原料,研究混合粉末在球磨过程中的结构转变过程。在球磨初始阶段,层状结构的h-BN同石墨类似,很容易解理并破碎,计算机模拟结果显示它们的XRD峰强度随晶粒尺寸减小迅速下降。BN和细小的Zr发生反应,先形成Zr(B,N)固溶体。在继续的球磨作用下,Zr和BN的晶粒尺寸进一步减小,但行星球磨碰撞产生的能量还不足以点燃粉末,发生自蔓延反应生成ZrN和ZrB2。而且B、N原子在Zr中的扩散系数相近,B和N有相同的机会不断在Zr中扩散。又因为B在fcc-ZrN中的固溶度明显大于N在h-ZrB_2中的固溶度,导致最终形成的是单相的面心立方ZrN_(1-x)B_y。该反应整体上是一个扩散控制的过程,最终产物的晶粒尺寸在纳米级,但局域有球磨诱导的自蔓延反应发生,导致颗粒尺寸有所增大。Zr和BN混合粉末在球磨作用下的结构转变研究还未见有报道。 2.采用微米级TiH_2和B_4C粉末为原料,进行TiH_2-B_4C混合粉末的球磨研究。球磨作用和硬质的B_4C使脆性相TiH_2晶粒尺寸很快减小,TiH_2在球磨过程中分解出活性Ti和H_2,使Ti和B_4C的反应过程加快。C在Ti中的扩散系数明显大于B在Ti中的扩散,C原子先扩散到Ti的晶格中形成fcc-TiC相,B在Ti中缓慢扩散,先以Ti(B)非晶相存在。随球磨时间延长,B固溶到fcc-TiC中,形成纳米晶fcc-TiC_(1-x)B_y,该球磨反应为扩散控制过程。最终的球磨产物在1000℃进行热处理后,形成纳米TiB_2—TiC复相陶瓷。采用球磨及后续热处理制备纳米


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