收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

丁二酰亚胺无灰分散剂的绿色合成工艺研究

刘瑞萍  
【摘要】: 无灰分散剂是润滑油的主要添加剂之一。它的作用是将油泥、漆膜和积炭的前体分散在油中,阻止其形成油泥、漆膜和积炭,延长换油期和内燃机的使用寿命。本文采用绿色工艺合成聚异丁烯丁二酰亚胺无灰分散剂,根除液氯污染源,真正做到了绿色环保。 本合成实验包括烃化过程和胺化过程两部分。(1)烃化过程:将聚异丁烯(PIB)与马来酸酐(MA)均匀混合,在氮气保护和一定温度(80~180℃)下,以过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,引发烃化反应3~15h,得到产物聚异丁烯丁二酸酐(PIBSA,简称烯酐)产品。实验中考察反应气氛、反应温度、反应时间、搅拌速率、引发剂用量及其加入方式、马来酸酐用量及其加入方式对烃化反应的影响,以确定反应的优化条件。结果发现,实验在N_2保护下进行,BPO/PIB质量比为0.035,MA/PIB摩尔比为1.3,反应温度为150℃,反应时间为12h,搅拌速率为250rpm,引发剂过氧化苯甲酰以丁酮为溶剂分六次,时间间隔为30分钟,均量地加入反应器时,烃化反应物聚异丁烯的转化率最高。(2)胺化过程:在40~80℃下将烃化产物烯酐PIBSA和一定量的二乙烯三胺(DETA)混合均匀,在一定温度(90~150℃)下,反应2~10h;抽真空,减压蒸馏脱水、过滤,得到聚异丁烯丁二酰亚胺无灰分散剂(TEPA)产品。实验中考察反应温度、反应时间、搅拌速率和二乙烯三胺用量及其加入方式对胺化反应的影响。当反应温度为140℃,反应时间为6h,搅拌速率为200rpm,PIBSA/DETA摩尔比为1.1,二乙烯三胺在低温50℃下,缓慢连续滴加到反应器中时,胺化产物聚异丁烯丁二酰亚胺无灰分散剂的产率最高。 通过烃化产物和胺化产物的红外光谱分析,并分别与其标准谱图对照比较,看出产物红外谱图与标准谱图相符,可以确认烃化产物和胺化产物即为聚异丁烯丁二酸酐和聚异丁烯丁二酰亚胺无灰分散剂。以油泥斑点分散试验法对合成产物聚异丁烯丁二酰亚胺无灰分散剂进行低温分散性能测试。结果表明,本实验合成获得的聚异丁烯丁二酰亚胺无灰分散剂产品具有低温分散性能。TEPA的油泥斑点分散值SDT随着反应温度的升高先有所增加,尔后开始下降,适宜的胺化反应温度为140℃;SDT基本不随二乙烯三胺用量的增加而变化,但当DETA/PIBSA 摩尔比大于1.3时,SDT开始下降,适宜的DETA/PIBSA摩尔比为1.1。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 ;芳胺化反应的机理探讨及其工艺改进[J];中国医药工业杂志;1977年07期
2 邱祖民,黎仁萍,李风仪,章磊;丝光沸石用作甲胺化反应催化剂的研究[J];江西科学;1996年03期
3 陈海群,张灏,邱滔;脂肪醇胺化催化剂失活的研究[J];江苏石油化工学院学报;2000年01期
4 ;灭虫宁生产中胺化反应的革新[J];中国医药工业杂志;1972年02期
5 丁峻峰;;聚氯乙烯-聚丙烯酸甲酯互贯珠体的胺化[J];沈阳化工学院学报;1989年01期
6 李松,袁越,王雄莉,焦克芳;2,4-二氯-5-硝基嘧啶甲胺化的ab initio研究[J];物理化学学报;1995年05期
7 陈海群,张灏,邱滔;脂肪醇胺化催化剂失活的研究[J];江苏工业学院学报(社会科学版);2000年01期
8 罗新湘;黄筱玲;曲凡歧;;3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯的脱氯胺化反应[J];武汉大学学报(理学版);2006年04期
9 孟庆茹;;苯直接胺化制苯胺技术进展[J];化工技术经济;2006年10期
10 戴春亚;蔡良珍;赵韧;陶晓春;;N-取代乙醇胺对4-氟-1-酰基苯的选择性胺化反应[J];有机化学;2007年01期
11 胡增荣;刘学民;;浅析脂肪醇胺化催化剂的改性研究[J];浙江化工;2007年09期
12 李必杰;施章杰;;经sp~2碳钯键向sp~3碳钯键迁移进行的烯丙基胺化反应[J];科学通报;2010年24期
13 李国珍,林泽忠,谢永红,艾秋鸿;由甲胺磷胺化废水回收精胺[J];湖南化工;1997年01期
14 刘学民;稀土元素对脂肪醇胺化催化剂性能的影响[J];精细化工;2002年06期
15 李敬亚;吴养洁;韩自省;姜松;;环钯化二茂铁亚胺卡宾络合物的合成、表征及其对Buchwald-Hartwig胺化反应的催化性质[J];高等学校化学学报;2008年08期
16 杨建明;赵锋伟;吕剑;;乙醇胺及其下游产品的研究现状[J];化工进展;2007年07期
17 温晓燕;;气相催化合成四氢吡咯的研究进展[J];应用化工;2007年09期
18 万有志;裴瑄;刘琳;王碧波;;N-(4-氯苯基)金刚烷甲酰胺的合成[J];北京化工大学学报(自然科学版);2007年05期
19 张文金;刘海婷;张炯;;醇一步法制叔胺生产工艺控制[J];日用化学工业;2009年01期
20 雷翠月,张敏卿,康慧敏,王大祥;负载型铜基超细催化剂的制备、表征和催化性能[J];催化学报;1998年05期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 徐涛;慕欣;彭海辉;刘国生;;银催化的联烯的分子内氟胺化反应研究[A];中国化学会第28届学术年会第6分会场摘要集[C];2012年
2 郑宝会;侯雪龙;;区域和对映选择性Pd催化烯丙基胺化反应研究[A];第十六届全国金属有机化学学术讨论会论文集[C];2010年
3 刘国生;;氧气参与下金属钯催化烯烃的烯丙位C-H键的氧化胺化反应[A];中国化学会第26届学术年会有机化学分会场论文集[C];2008年
4 王蓓蕾;刘国桂;张金鑫;李乃凯;沈琪;王兴旺;;双核锌络合物催化的吲哚与醛亚胺的不对称Friedel-Crafts胺化反应[A];第十六届全国金属有机化学学术讨论会论文集[C];2010年
5 叶洋宏;王高;陈善勇;余孝其;;钴催化的苄位C-H键直接胺化反应[A];有机合成创新—产业化的新动力——中国化学会全国第三届有机合成化学与过程学术讨论会论文摘要集[C];2010年
6 王洪根;王勇;彭长兰;张健存;朱强;;铜/铁共催化的分子内C-H键胺化反应合成吡啶[1,2-a]苯并咪唑[A];第十六届全国金属有机化学学术讨论会论文集[C];2010年
7 张全元;李文木;张所波;;高性能聚胺酰亚胺的制备及表征[A];2007年全国高分子学术论文报告会论文摘要集(上册)[C];2007年
8 谢小敏;倪刚;张兆国;;大位阻、富电子MOP类配体在钯催化的苯磺酸芳酯胺化反应中的应用[A];第十六届全国金属有机化学学术讨论会论文集[C];2010年
9 毛友安;钟科军;魏万之;魏新亮;卢红兵;;4-(N-亚硝基甲氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮对谷氨酸脱氢酶活性影响的电化学分析研究[A];中国烟草学会2004年学术年会论文集[C];2004年
10 杜晓;朴香兰;朱慎林;;室温离子液体[bmim]BeS对油品中含硫有机物的萃取性能的研究[A];第三届全国化学工程与生物化工年会论文摘要集(下)[C];2006年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 倪志坤;过渡金属催化的C(sp~3)-H鍵胺化反应研究[D];东北师范大学;2012年
2 孙浩;烯烃/亚胺的功能胺化反应研究[D];南京大学;2013年
3 祝良芳;由苯直接催化氧化氨基化一步合成苯胺研究[D];四川大学;2007年
4 李远;吡啶及其衍生物制备阴离子交换膜以及传质特性的研究[D];中国科学技术大学;2008年
5 毛慧;醛的Mannich乙酰胺化及氧化还原胺化研究[D];浙江大学;2011年
6 成健;吡啶类钝感炸药的合成、表征和性能研究[D];南京理工大学;2012年
7 丁雄;含咪唑盐边链有机催化剂在不对称催化中的应用[D];南京大学;2010年
8 计从斌;基于α-单取代硝基乙酸酯的反应方法学研究[D];华东师范大学;2013年
9 曲波;面手性烷氧基[2.2]对环二甲苯基咪唑盐的合成及不对称催化研究[D];山东大学;2011年
10 吕博;官能团化联烯的亲电反应及新型大位阻富电子单齿膦配体的设计、合成及其应用[D];浙江大学;2012年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 时磊;苯并恶唑的胺化反应研究[D];南京理工大学;2013年
2 蒲卫亚;铜催化烯烃分子间二胺化反应研究[D];东北师范大学;2013年
3 周劼聪;铼配合物催化的分子内碳氢键活化胺化反应研究[D];南京大学;2012年
4 王蓓蕾;有机膦酸酯催化的傅—克胺化反应及双核锌催化的不对称反应[D];苏州大学;2011年
5 王通海;含多环芳烃类物质的合成方法及性能研究[D];华东理工大学;2013年
6 朱春琳;含能材料DNPP的合成及其VNS胺化反应探索[D];南京理工大学;2010年
7 张崇光;Lewis酸催化的有机胺化反应研究[D];苏州大学;2010年
8 张昌军;环境友好型催化体系催化溴氨酸芳胺化反应[D];大连理工大学;2011年
9 桑学苓;高位阻手性钌卟啉的合成及其催化C-H羟基化及胺化反应的研究[D];华中师范大学;2014年
10 莫蛮;聚醚多元醇胺化反应的研究[D];江南大学;2013年
中国重要报纸全文数据库 前1条
1 肖化;全球离子液体市场快速扩张[N];中国化工报;2010年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978