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PEG对无定形磷酸钙形成和结晶影响的研究

潘利丽  
【摘要】: 磷酸钙材料是一类应用和研究都很活跃的骨组织替代材料。不同的应用和植入环境对磷酸钙材料的生物降解速率有不同的要求,因此,扩大磷酸钙基材料降解速率的可调范围,成为目前骨组织支架研究的关键科学问题,是当前生物材料界一个具有挑战性的课题。 目前已有的单相磷酸钙材料的生物降解速率可调节范围很小,但是α-TCP相的生物降解速率是β-TCP相的10倍以上,那么在β-TCP相中引入α-TCP相制备出α/β-TCP复相磷酸钙材料,可以有效的增加前者的生物降解速率的调节范围。这前期的研究工作中也已经证实,复相粉末中随着α-TCP相含量的增加,溶解速率会显著加快。因此制备出不同比例的α/β-TCP复相磷酸钙材料,将能扩大生物降解材料的应用范围。 目前制备α/β-TCP复相磷酸钙粉末比较常用的方法为通过提高热处理温度来增加复相中β-TCP相的含量。但是此方法制得的粉末热处理温度过高会使得粉末晶粒尺寸过大,并且不同的复相磷酸钙粉末需要不同的热处理温度,从而引起会粉末颗粒尺寸范围极不相同、颗粒不够均匀等。这些因素都会影响α/β-TCP复相粉末的降解性能,并最终影响粉末的应用。 先制备无定形磷酸钙(ACP),再以其作为先驱体进行热处理使之结晶,即可在较低的温度下获得复相粉末,并且该方法简单易行,而且通过调节ACP的状态即可最终控制复相粉末的两相组成。但是ACP在水溶液中具有很高的反应活性和溶解速率,其无定形相很难保持。 在ACP沉淀制备过程中,添加非离子表面活性剂聚乙二醇可以有效地解决上述问题。利用此方法,可以控制制备复相粉末所需的ACP先驱体的形态。聚乙二醇具有包裹颗粒和联接颗粒的作用,前者限制了单个颗粒长大,后者使颗粒集结形成团簇,使团簇粒径长大。随着PEG含量在团簇中的增加,可以在热处理时燃烧放出更多的能量,从而产生了制备不同复相TCP粉末的可能性。 实验中在5℃条件下,改变聚合物的添加含量,将磷酸氢铵水溶液滴加到硝酸钙溶液中,得到磷酸钙沉淀。对沉淀粉末进行表征,在PEG的存在的条件下,发现当PEG:Ca等于1:1或者大于1:1时,都可以容易地形成无定形磷酸钙(ACP),并且PEG含量的多少不会影响磷酸钙沉淀物的无定形态。 将不同PEG添加量的ACP粉末为先驱体进行热处理,以10℃/min的升温速率加热到800℃,并在该温度下保温3h,得到磷酸钙粉末。ACP粉末在800℃上都已经结晶,获得含有α-TCP相和β-TCP相的复相磷酸钙粉末。通过对无定形磷酸钙制备时PEG添加量的控制,可以调节所制备的复相磷酸钙粉末中α-TCP相和β-TCP相两相比例,ACP中PEG含量越高,β-TCP相越多。 研究中表明,通过控制PEG的添加量,可以最终控制复相粉末中α-TCP相和β-TCP相的比例,其两相的含量可从0%至100%任意可调。同时两相以纳米尺寸同时存在于粉末颗粒中。复相粉末的颗粒均匀保持在200~300nm范围。


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