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新型杀菌剂二氰蒽醌残留与光解研究

金铨  
【摘要】: 二氰蒽醌是一种抑制孢子体萌发的保护性杀菌剂,国外仅做了少量的环境行为方面的研究,国内尚无残留分析方法和环境行为方面的研究报道。本研究用HPLC方法,建立了二氰蒽醌的残留分析方法,并进行了温室内辣椒植物体表面的光降解研究和室内模拟不同因子作用下的光降解研究。光降解是二氰蒽醌在实际使用环境中的主要降解途径之一,它在环境中的消失动态,不仅直接影响着农药使用的药效,而且其降解产物也有可能对环境造成潜在的毒性。因此,开展对其在植物体表面的光降解研究有非常重要的现实意义。通过在实验室条件下,对不同光源,不同溶剂环境,不同pH作用下,不同浓度TiO_2作用下进一步的光降解研究,利用HPLC和LC-MS\MS对其光降解的产物进行了分析,探讨了可能的光降解途径。主要研究内容如下: 1、二氰蒽醌的残留提取主要用乙腈经振荡提取,用HPLC分析检测,在0.05~5.0mg/kg范围内,回收率和灵敏度均达到残留分析要求。 2、对二氰蒽醌辣椒植物体表面光降解研究,通过对黑暗避光组和太阳光光照组结果比较,可以得出太阳光对二氰蒽醌在自然环境下降解的促进作用比较明显。 3、在实验室条件下的光降解研究发现: ①水解试验表明,二氰蒽醌在酸性条件下比碱性条件下稳定,降解速率在pH3~11范围内随pH升高而加快; ②在光照条件下,二氰蒽醌的降解速率较快,在不同光源作用下,其降解动态有一定的差异,用能量较高的紫外光照射时光降解速度较快; ③光敏剂TiO_2的作用在一定范围内,随浓度的增高光降解速度增加,但是超过了一定浓度以后反而表现为抑止;TiO_2浓度以2.0g/L时,降解速率最快,0~2.0g/L随着浓度的增加而增加,TiO_2浓度大于2.0g/L,随着浓度的增加降解速率反而下降。 4、通过对其光解产物进行质谱分析鉴定,推导出可能的光降解途径如下:溶液中二氰蒽醌在254nm紫外光作用下,首先发生光氧化反应,脱去一个硫,形成了不稳定的中间产物4,9-二氧基-2,3,4,9-四氢萘[2,3-b]噻吩-2,3-二腈(Ⅰ);Ⅰ再进一步通过以下两种途径降解:1)Ⅰ在紫外光照射下水解生成1,4-二氢萘-1,4-二醇(Ⅱ)和2-巯基顺丁烯二腈(Ⅲ);2)还有可能通过光化学分解,生成较为稳定的苯乙酮(Ⅳ)。


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