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甘氨酸微量元素螯合物的合成与表征研究

管海跃  
【摘要】: 氨基酸微量元素螯合物符合人体微量元素吸收的机制和特点,把人体必需的氨基酸和微量元素有机地结合起来,成为一种新型高效的微量元素营养强化剂,具有良好的理化性质和生物活性。甘氨酸是分子量最小的氨基酸,其与微量元素反应生成的螯合物也是分子量最小的氨基酸微量元素螯合物,能更好的被肌体吸收、利用。本文利用碳酸亚铁和甘氨酸合成甘氨酸亚铁,利用碱式碳酸锌和甘氨酸合成甘氨酸锌,得到了阴离子干扰少、产率高、螯合率高的甘氨酸微量元素螯合物。 首先研究了甘氨酸亚铁的制备工艺,通过单因素实验确定了适宜的合成条件:体系的pH值为5.5~6.0、复合抗氧化剂用量为甘氨酸质量的10%、配位比(Gly/Fe)为2:1、反应水浴温度为80℃。采用有机溶剂沉淀的方法,使甘氨酸亚铁在有机溶剂中以沉淀的方式析出,实现了螯合铁与无机铁的分离。在此条件下得到的甘氨酸亚铁其亚铁占总铁比例为85%,产率为87.21%、螯合率为86.95%。产物经纯化处理后,分别对它的成分及理化性质进行测定分析。贮藏试验结果表明,甘氨酸亚铁的氧化稳定性明显好于氯化亚铁。通过水解稳定性试验发现,在水溶液中,甘氨酸亚铁非常稳定,而硫酸亚铁极易水解生成氢氧化亚铁沉淀,继而氧化为氢氧化铁,最终以三氧化二铁沉淀的形式析出。研究中还测定了产物的红外光谱和热重-差热分析,红外光谱分析表明,产物中已无游离甘氨酸的特征吸收峰,是以螯合物的结构存在;热重-差热分析表明产物带一个结晶水。另外测得产物的摩尔电导率为34.0Scm~2/mol,稳定常数为5.08×10~5。 接着研究了甘氨酸锌的制备工艺,经试验确定了较合理的反应条件为:n(碱式碳酸锌):n(甘氨酸)=0.25:1,水浴温度为90℃,反应时间为6h,反应体系的pH值为6.5。采用有机溶剂沉淀的方法,使甘氨酸锌在有机溶剂中以沉淀的方式析出,实现了螯合锌的分离。在此条件下得到的甘氨酸锌产率超过95%。产品经纯化后,测定了它的部分理化性质,并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重分析、粉末衍射等方法对产物进行了分析表征。结果表明产物中的甘氨酸是以螯合态的形式存在,无游离的甘氨酸,且产物的结构是带一个结晶水的甘氨酸锌螯合物,分子式为:Zn(NH_2CH_2COO)_2·H_2O。另外也研究了产物的摩尔电导率、稳定常数、螯合率,通过实验测定得到产物的摩尔电导率为20.1Scm~2/mol,稳定常数为2.29×10~5,用凝胶色谱法测得产物的螯合率为100%±1%。


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