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PVDF疏水膜制备及膜蒸馏集成技术研究

王许云  
【摘要】: 膜蒸馏(MD)是以疏水微孔膜为介质,通过膜两侧的蒸汽压差为推动力进行分离的技术。同其他的分离相比,膜蒸馏具有截留率高、操作温度较低、浓缩倍数高等优点,在海水淡化、高盐废水处理、热敏性物质浓缩等方面具有广阔应用前景。在目前淡水资源短缺、水资源污染日益严重的情况下,对膜蒸馏及其过程的研究具有深远意义。然而从工业化应用的角度而言,膜蒸馏尚存在如下需要解决的关键问题:(1)膜蒸馏用膜的通量尚待提高;(2)膜蒸馏需要与传统的单元操作相集成,充分利用可再生能源与低品位热源,方能显示其优势。 本文针对这两个方面,探讨了通过浸没沉淀法制备膜蒸馏用聚偏氟乙烯(Polyvinylidene fluoride,PVDF)疏水膜的成膜机理和各种因素对膜结构和性能的影响,并对真空膜蒸馏(VMD)过程尤其是膜蒸馏集成系统的应用开发进行了研究。论文主要从如下四个方面展开: (1)PVDF疏水膜成膜分相机理探讨 基于Flory-Huggins理论推导了三元制膜体系凝胶分相组成的线性表达式,并通过“浊点法”测定了PVDF/N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)/水/(添加剂)成膜体系的凝胶边界线组成,通过对实验数据的拟合,得到了简捷直观的线性表达式,ln(φ_1)/(φ_3)=bln(φ_2)/(φ_3)+a,误差小于3%。建立了相关数学模型计算出PVDF/DMAc/水三元体系的双节线和旋节线,将理论与实验相结合,得出包括凝胶线、双节线与旋节线在内的完整的PVDF/DMAc/水三元体系相图,对深入研究浸没沉淀法制备PVDF疏水膜的成膜机理、膜结构与性能分析具有重要的理论意义。 (2)PVDF疏水膜成膜条件与影响因素分析 考察了溶剂、PVDF分子量、铸膜液的溶解温度和熟化时间、添加剂种类及用量及凝胶浴温度对浸没沉淀相转化法制备PVDF疏水膜成膜的影响,探索制备高膜通量、高截留率PVDF膜的条件。实验结果表明,DMAc作为制备膜蒸馏用PVDF平板膜的溶剂最佳;在所考察的五种分子量的PVDF中,分子量为431000的PVDF更适于制备平板膜。 不同溶解温度下制备的铸膜液所刮制的膜,断面底层均为胞腔状结构,胞腔直径的大小随铸膜液溶解温度的升高而增大,胞腔的表面,为非常规则的网络状结构,上述膜微观结构是双节液-液分相与旋节液-液微相分离共同作用的结果。不同铸膜液溶解温度下胞腔的大小与PVDF分子和溶剂分子间的溶剂化作用、高分子线团的构象变化等因素有关。综合铸膜液的溶解温度对膜性能的影响,铸膜液宜采用较低的溶解温度(50-70℃)。 铸膜液的熟化时间对膜内部的微观孔结构亦具有显著影响。当天配制的铸膜液制膜过程中首先发生瞬时液-液分相;经一定熟化时间的铸膜液,在熟化过程中,铸膜液内部由于微晶的形成首先发生了固-液微相分离。制膜过程中,铸膜液内的微液相区发生液-液相分离,其中的浓聚合物相成核。微晶固相区迅速凝胶固化,形成网络状结构。适当的熟化时间(6天左右)有利于制备连通性较好,通量较高的膜。 通过添加剂的种类及含量对制备PVDF膜结构与性能影响的研究表明,采用甘油(2wt%)与水(3wt%)的混合添加剂制得的膜,膜蒸馏通量及截留率均有较大提高,成膜过程中易出现针孔、干燥过程中易收缩等膜的宏观状况大为改善。 结合相关理论,对不同凝胶浴温度下膜结构形成机理分析,在低凝胶浴温度下,凝胶过程是膜结构形成的主要控制步骤,所形成的膜在干燥过程中收缩严重,表面呈皱缩而致密的皮层;而高凝胶浴温度下,旋节液-液分相是膜结构形成的主要控制步骤,所形成的膜外观良好,表面为很薄的多孔性皮层,内部为连通性良好的网络状结构。因此,采用较高的凝胶浴温度(50℃-60℃)有利于PVDF疏水膜蒸馏用膜的制备。 (3)PVDF膜真空膜蒸馏过程研究 分析了真空膜蒸馏VMD过程的传热传质机理,考察了料液温度、进口流速、料液中盐浓度以及透过侧真空度对PVDF疏水微孔膜VMD通量的影响。VMD通量随料液温度的升高呈指数增长;随料液流速的增加,通量呈线性增长,但增长的幅度并不大;料液中盐浓度升高,VMD通量下降,其原因归结为溶液中水活度的降低及浓差极化的影响;透过侧真空度显著影响VMD通量,当透过侧真空度大于0.08Mpa时,通量显著提高。与盐浓度和料液流速对通量的影响相比,透过侧真空度和进料温度对VMD通量的影响更为明显。 (4)膜蒸馏集成工艺应用 提出一套太阳能/中空纤维式真空膜蒸馏集成系统(SVMDIS),考察了不同天气状况下利用该系统生产纯净水的可行性。实验结果表明,所考察的真空膜蒸馏系统最大渗透通量达32.19 kg/m~2·h,日累积通量达118.7 kg/m~2。对该系统的能量分析显示,得到相同日产水通量,太阳能膜蒸馏集成系统的能耗仅为单纯膜蒸馏所需能耗的3.88%。 以环氧树脂生产中高盐、高有机废水作为工程实施对象,基于现场MD实验装置的运行数据,放大设计了一条膜蒸馏/蒸发/结晶集成(MDECI)工艺路线,建成一套日处理量为10吨的环氧树脂高盐、高有机废水MDECI处理系统。该集成系统较单纯的二效蒸发系统蒸汽消耗量节约近40%,MD的脱盐率达99%,出水COD小于200ppm,系统所产盐送相关部门检测,达到工业回收盐一级标准。


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