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甘油法合成环氧氯丙烷工艺研究

胡斌  
【摘要】: 目前,世界上环氧氯丙烷工业的生产方法有两种:氯丙烯高温氯化法和烯丙醇法。但这两种方法都是以丙烯为原料,消耗了大量不可再生的石化资源,同时存在副产大量废水和废渣的环保问题。 本文提出了以甘油为原料,管道化循环反应工艺合成环氧氯丙烷的中间产物——二氯丙醇。实验针对不同催化剂,以正交化的实验方法分别考察了反应温度、反应停留时间、反应压力和催化剂浓度等因素对初步氯化与深度氯化两步反应的不同影响。实验结果如下: 1)实验的最优催化剂选择了丙酸 2)初步氯化生成3-氯-1,2-丙二醇时的最优条件是:反应温度100℃、停留时间1h,催化剂用量为3%(摩尔比,以甘油的量计),反应压力为5bar(本文设备承压有限)。在此条件下,甘油转化率达到了68%以上。 3)深度氯化反应制二氯丙醇时的最优反应条件是:反应温度130℃,停留时间1h,补加催化剂1.5%,反应压力5atm。在此条件下,甘油转化率98%以上,产品收率大于50%。 同时,本课题精馏分离出自制的二氯丙醇,进行环化实验合成了环氧氯丙烷(ECH),并考察了无机盐CaCl_2对反应产物的影响,结果如下: 1)无机盐CaCl_2的存在导致了ECH的开环水解; 2)当CaCl_2与ECH以相同的初始浓度共存时,ECH的浓度随着温度的降低、停留时间的延长而逐渐降低; 3)在75℃,CaCl_2与ECH以不同的初始浓度共存时,ECH的浓度随着停留时间的延长、CaCl_2/ECH物质的量比值的增加而降低。


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