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二元非金属掺杂TiO_2纳米管的阳极氧化法制备及其可见光催化性能研究

陈秀琴  
【摘要】: 纳米TiO_2光催化技术已发展成为新型、高效的环境污染治理技术。作为光催化技术的核心,提高TiO_2的光催化活性和对可见光的利用率是当前光催化研究中最重要的研究课题,而非金属掺杂则能提高其可见光利用率。 采用阳极氧化法在不同电解液体系中对纯Ti片进行阳极氧化,制备了原位生长的TiO_2纳米管,探讨了阳极氧化操作参数对TiO_2纳米管形貌的影响。研究发现,不同电解液体系制备所得的ZiO_2纳米管有着不同的形貌,调节电解液组成可以实现ZiO_2纳米管的可控生长,管径大小与管底的TiO_2溶解速率有关,管长取决于管底的电化学反应速率和化学溶解速率之间的平衡。当氧化电压为25 V、pH=3.5、氧化时间2h时,制得的纳米管形貌非常清晰。 为提高ZiO_2纳米管的可见光活性,通过调节电解液组成,在阳极氧化法制备TiO_2纳米管的同时实现S、F或P、F二元掺杂,开发了集制备、掺杂ZiO_2纳米管于一体的阳极氧化工艺。研究发现: (1)F掺杂虽没有改变TiO_2的光吸收带边,但在ZiO_2表面可产牛氧空穴,增加表面酸度和Ti~(3+)浓度,有效抑制光生电子和空穴的复合,光电催化协同因子为1.33。第一性原理的密度泛函理论研究证实了F-TiO_2的价带和导带依然由O 2p和Ti 3d轨道组成,少量的F 2p轨道电子并没有改变TiO_2的带隙宽度。 (2)S、F二元掺杂使TiO_2的吸收带边红移,且在可见光区400-600 nm出现强吸收峰;适当增加S掺杂浓度对TiO_2的可见光吸收有增强作用,染料A07的180 min可见光电催化降解率达到98.1%,光电催化的协同因子为4.75。F掺杂在TiO_2表面产生氧空穴,增加表面酸度和Ti~(3+)浓度,S掺杂在TiO_2表面产牛氧空穴并增加表面酸度,因而S、F共掺杂具有协同效应。DFT理论计算研究发现,价带上边沿出现了S阳离子掺杂所导致的杂质态,从该S 3p态到导带的跃迁是S-F-TiO_2吸收边沿相对于未掺杂TiO_2吸收边沿产牛红移的直接原因。 (3)P、F二元掺杂使吸收带边发生明显红移现象,973 K煅烧的样品对AO7的降解率达到63.5%,光电催化的协同因子为2.37,表明P、F共掺杂具有协同效应。DFT研究发现,P、F二元掺杂TiO_2的可见光活性是通过P的3p轨道强烈参与价带底的组成,使价带宽化,价带项上移,导致TiO_2带隙变窄而实现的。 (4)采用紫外.可见分光光度计分析了染料AO7的可见光电催化降解过程,发现AO7的丰要降解途径是由苯环和萘环被·OH直接打断开始的。


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