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氢氧化镁、氧化锌微/纳米结构的软化学合成与表征

邹光龙  
【摘要】: 无机纳米材料尺寸、形状相关的物理性质为材料的潜在应用提供了广阔的空间,而构筑结构复杂的纳米粒子进一步提升了它们的功能。本论文以氢氧化镁和氧化锌为研究对象,旨在探索其复杂的微/纳米结构的有效液相化学合成途径,并通过控制合成条件来控制产物的微观形貌。 电沉积技术是一种液相电化学沉积方法,已被广泛地用来制备不同纳米薄膜以及氧化物、金属硫化物和氢氧化物等薄膜。电沉积通常在室温条件下操作,沉积的量由Faraday定律控制,并可通过改变沉积电位、电流密度、溶液组成等控制膜的厚度及结构:此外,电沉积技术工艺简单、价格低廉,是一种经济的沉积方法。 化学液相沉积类似化学气相沉积技术,将含有构成薄膜成分的一种或几种化合物和单质通过液相供给基片表面,产生化学反应而形成不挥发的固态膜层或材料的方法。其基本要求是基片表面必须有异相的化学反应。该方法具有薄膜沉积速率适中、沉积温度低、可在任何形状和大小的基片上沉积,膜的组成和晶型易于通过沉积条件精确控制等优点。 氢氧化镁作为一种重要的无机功能材料,被广泛地用于复合材料中无卤防火阻燃填充剂,催化剂、添加剂和陶瓷前驱体。纯品氢氧化镁为六方晶系或无定形片状晶体,是一种无机弱碱类产品,因其具备较强的缓沖性能、较高的活性和吸附能力、处理使用安全以及无腐蚀性、无毒、无害等诸多独特性能,因此被称为“绿色安全中和剂”、“环境友好阻燃剂”以及“第三种碱”。 氧化锌作为是一种重要的直接宽禁带半导体,因其无毒、廉价和化学稳定性并具有优良光、电和化学性质。因此被广泛用于光电子、涂料、化装品、催化剂和气体传感器等领域。 本论文的主要工作对氢氧化镁和氧化锌微/纳米结构的新颖软化学合成及其表征进行了较为系统的研究,并取得了以下主要创新性研究成果: 1.采用简单分子辅助化学液相沉积的方法,在近室温和室温条件下分别在甲酰胺水溶液和氨基乙酸水溶液中合成了层状和三维花状微/纳米结构的氢氧化镁。比较系统地考察了反应物浓度、反应时间、反应温度对氢氧化镁微/纳米结构的影响。初步研究了形成这种特殊微/纳米结构的可能机理。该方法具有反应条件温和,反应参数可调控,不引入外来杂质等优点。 2.采用阴极还原电沉积的方法,室温下直接在硝酸镁水溶液中沉积得到一层均匀的氢氧化镁薄膜。该膜是由纳米壁构成的均匀网络结构。通过XRD、TG/DSC、FT-IR等物理手段确认所得产物为介观层状氢氧化镁,具有类似分子筛和水滑石层状结构;其次,考虑了两种不同的添加剂(醋酸钠和水溶性离子液体)对电沉积氢氧化镁微结构的影响。在此基础上比较系统地考察了添加剂浓度、沉积时间和沉积电压对所沉积薄膜的影响。并初步阐述了添加剂对所沉积薄膜的作用机理。 3.采用非水溶液电沉积金属锌膜,然后对其在常压空气中煆烧得到了具有(002)取向加强的氧化锌薄膜。系统地考查了热氧化温度、沉积电位、热处理时间、不同锌盐前驱体对所得薄膜的影响。 4.采用简单化学液相沉积的方法,在近室温条件下分别在甲酰胺水溶液和溴酸钾水溶液中合成了纳米棒/管构成的海蛰状和纺锤形氧化锌微/纳米结构。考察了反应物浓度对氧化钠微/纳米结构及其荧光性质的影响,并对所形成的特殊微/纳米结构的可能机理作了初步的探讨;其次,研究了柠檬酸三钠添加剂在甲酰胺水溶液液相化学氧化金属锌箔沉积氧化锌微/纳米结构的影响;再次,考察了不同衬底在六次甲基四胺-硝酸锌体系中对沉积氧化锌纳米结构的影响。该方法具有反应条件温和,反应参数可调控,可一步湿法直接合成氧化锌新颖微/纳米结构等优点。 本论文提出了用简单液相化学沉积及其电沉积的方法制备特殊微/纳米结构的氢氧化镁和氧化锌。这些方法在制备金属氧化物和金属氢氧化物特殊结构具有方法简便,可操作性强等优点,并且所得的薄膜比其它方法制得的薄膜更具有厚度均匀、附着力强、方便控制材料的尺寸和形状等优点。


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