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多层膜的组装及新型含硫化合物电化学传感器的构筑

刘丽君  
【摘要】:自组装多层膜应用于电化学传感器中,可根据电化学传感和电催化响应的要求,选用不同材料作为电极上的修饰组分;可利用底物与酶的作用发挥电极高效、灵敏的检测功能。因此,自组装多层膜电化学传感器的应用研究具有重要意义。论文建立了羧基化碳纳米管CNTs在巴比妥水溶液中的分散体系,研究了水溶性CNTs材料的特性及其构筑的自组装多层膜的电化学特性;构建了基于多层膜的新型含硫化合物电化学传感器,实现了对硫化物和巯基化合物的快速、灵敏的检测;研究了含硫化合物电化学传感器在环境样品和生物样品中的分析应用,建立了复杂体系中含硫化合物的快速检测方法。 论文构建了基于伴刀豆球蛋白(Con A)和辣根过氧化物酶(HRP)的生物识别作用的ConA/HRP多层膜的巯基化合物电化学传感器。原子力显微镜(AFM)和电化学阻抗谱(EIS)均显示了ConA/HRP多层膜结构的均匀有序。基于抑制机理,多层膜传感器实现了对多种还原性巯基化合物快速灵敏的检测,氧化性巯基化合物对检测不产生干扰,ConA/HRP多层膜传感器显示了很好的选择性。 论文建立了羧基化碳纳米管(CNTs)在巴比妥水溶液中的均一稳定的分散体系,并以此水溶性的CNTs材料构建了硫化物电化学传感器。SEM和拉曼光谱表明羧基化的CNTs纯度和有序度均有极大的增强。水溶性CNTs具有长期均一稳定的特性,UV-vis光谱研究表明巴比妥对CNTs原有的特性不造成影响。用水溶性的多壁碳纳米管(MWNTs)构筑了MWNTs/HRP多层膜,AFM和扫描电镜(SEM)监控了均匀有序的MWNTs/HRP多层膜的形成过程,UV-vis显示HRP的活性随着组装的MWNTs/HRP层数的增加而呈线性增长关系。研究了MWNTs/HRP多层膜电化学传感器的电化学特性,MWNTs在电极表面具有促进电子传递的作用。MWNTs/HRP多层膜传感器用于检测无机硫化物,对硫化物检测的线性范围为0.4~16.6μmolL~(-1),检出限为0.08μmol L~(-1)。MWNTs/HRP多层膜电化学传感器具有重现性好、稳定性强的特点。 论文研究了MWNTs中引入聚阳离子聚丙烯胺(PAH)后得到的水溶性PAH-MWNTs复合材料,并以此材料构建了新型巯基化合物电化学传感器。透射电镜(TEM)显示PAH包裹在MWNTs的表面,UV-vis光谱表明水溶性PAH-MWNTs材料很好地保持了MWNTs的原有特性。在金电极上构筑了均匀有序的PAH-MWNTs/HRP多层膜,循环伏安法研究表明聚电解质和纳米材料的协同作用导致电极表面的酶固定量增大,电子传递速度加快。构建了巯基化合物电化学传感器,实现了对一系列还原性巯基化合物快速灵敏的检测,而氧化性巯基化合物对检测不产生干扰。该多层膜电化学传感器表现出重现性好和稳定性强的特点。 论文研究了含硫化合物电化学传感器在复杂体系中的分析应用。Con A/HRP多层膜传感器对环境样品中可能存在的各种阳离子和阴离子具有较强的抗干扰能力,表明该传感器具有高的选择性。对多种来源的废水中无机硫化物进行了分析检测,相对标准偏差在±2.5%以内。研究了葡萄糖、尿酸、抗坏血酸、氨基乙酸、天门冬氨酸、色氨酸、酪氨酸、丙氨酸、谷氨酸盐和苯丙氨酸等对PAH-MWNTs/HRP多层膜传感器的干扰情况,多层膜传感器表现了很强的抗干扰能力。测定了多个血清样品中半胱氨酸,发现回收率在98.4~106%,结果令人满意。以上结果表明,论文构筑的多层膜电化学传感器能够应用于实际复杂样品的检测,具有非常大的应用潜力。


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