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钛酸铝材料的制备及其改性

周林平  
【摘要】: 钛酸铝是目前所知道的唯一集低膨胀性和耐高温性于一体的结构材料。它在850℃-1280℃时会分解成Al_2O_3和TiO_2,而且其强度也很低,这两个弱点严重制约它的使用范围。本文分别以无机盐为原料固相法合成钛酸铝粉以及利用醇盐相比于固相法在较低的温度下合成了钛酸铝,较系统地研究了MgO,CeO_2,A_3S_2粉,A_3S_2纤维,SiC等材料与钛酸铝复合的烧结性能、机械性能、热稳定性、热膨胀性及抗热震性,研究了烧成工艺与材料性能的关系。 本文在回顾了钛酸铝陶瓷研究现状的基础上,首先在实验室通过α-Al_2O_3和化学纯TiO_2按等摩尔比混合均匀在1450℃保温2小时合成了较为纯净的钛酸铝。通过引入添加复合稳定剂MgO与CeO_2,研究钛酸铝复合材料的性能。MgO的引入可以减少微裂纹的产生,提高钛酸铝致密化过程,从而增加材料的热膨胀系数,还可以抑制钛酸铝晶粒的异常长大。加入了3%的MgO的钛酸铝与纯的钛酸铝的抗弯强度相比,从13.07MPa马上到了32.60MPa,提高了约为2.5倍。但随后MgO含量的增加,抗弯强度的增加趋于平缓。单独添加CeO_2对钛酸铝的稳定性和抗弯强度作用不大,而且随着添加量的增大效果也不明显。在MgO和CeO_2复合改性钛酸铝复相陶瓷制备过程中,添加剂CeO_2的引入可以降低材料的低共熔温度,在较低的温度下形成液相,促进材料的烧结,提高样品的致密度。加入3%MgO+4%CeO_2是比较合适的改性钛酸铝的配方,在提高材料的机械强度和维持较低的热膨胀系数和保持较好的热稳定性三个方面能较好的统一。本文还尝试利用以(C_4H_9O)_4Ti和AlCl_3及C_2H_5OH等为原料用非水解sol-gel在750℃下在实验室合成了钛酸铝,比一般固相法合成降低了500-600℃温度,为将来低温制备钛酸铝产业化打下一定的基础。在750℃保温2小时可以得到纳米级的钛酸铝粒子,随着温度的升高,钛酸铝粒子的尺寸也逐渐由纳米级向微米级过渡,粒子的形貌也逐渐趋于完整,形成表面针状的球形。 莫来石(A_3S_2)与钛酸铝复合材料体系中,含量20%的A_3S_2的试样的热膨胀系数最小,而且有较高的热震强度保持率。随着A_3S_2粉的加入量增加,试样的致密度是逐步提高的,试样的晶粒也有逐步细化的趋势。A_3S_2的加入,在复合材料的烧成过程中有抑制钛酸铝晶粒长大的作用,再加上A_3S_2本身强度高,从而能提高复合材料的力学性能。在SiC+Al_2O_3+AT体系中,随着SiC含量在体系中的增加,试样表面的氧化越来越严重,在试样的表面来看逐渐变的致密,试样的力学强度也逐渐增强。A_3S_2纤维与钛酸铝复合材料在1400℃保温2小时后试样断面中纤维保持完好,与钛酸铝基体材料没有很紧密的烧结在一起,1500℃保温2小时后纤维与基体材料熔和消失,强度有一定程度的提高。A_3S_2纤维与钛酸铝复合材料随着纤维含量的增加试样收缩率逐渐增大,抗弯抗压强度也逐渐提高。


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