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离子阱质谱在有机分子结构分析中的应用研究

刘伟  
【摘要】:随着离子阱质谱技术的不断发展,基于其灵敏、准确以及快速的特点,它已经被广泛的应用于各个研究领域。在分析物结构定性方面,它能提供丰富的特征信息。本论文应用离子阱质谱技术对喹唑啉酮类、过渡金属-三芳胺络合物、7位取代的苯并吡喃[3,2-c]色烯-6,8二酮类三类有机化合物进行了质谱裂解机理和结构分析的研究和探讨。首先,应用电子轰击电离串联质谱(EI-MS/MS)分别研究了4(3H)-喹唑啉酮类和4-Cl-喹唑啉位置异构体的单体及其混合物的能量质谱裂分曲线。实验结果表明,五对异构体单体及混合物的裂分曲线,与官能团取代位置密切相关,差异显著;依据这些裂分曲线,可以成功鉴别、区分4(3H)-喹唑啉酮类和4-Cl-喹唑啉异构体的单体及其混合物。 其次,应用电喷雾离子阱质谱技术,在正离子模式下,对三芳胺配体与过渡金属离子(Fe~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Cu~(2+)和Zn~(2+))的配位反应进行了研究。实验结果表明,在电喷雾离子化过程中,二价的金属离子Co~(2+)、Ni~(2+)和Cu~(2+)分别被还原为一价的Co~+、Ni~+和Cu~+,并与4-甲基-N, N-二[4-[9-(4-叔丁基苯)-9H-芴基]苯基]苯胺(BTBP-FPA)、4-甲基-N,N-二[4-[9-(4-氟苯)-9H-芴基]苯基]苯胺(BFP-FPA)和4-甲基-N, N-二[4-[9-(4-甲苯)-9H-芴基]苯基]苯胺(BMP-FPA)形成单电荷的金属络合物[M(L)2]+,而配体2,3-二(4-(二甲苯胺)苯基)丙烯腈(BDTA-PA)和2,3-二(4-(二苯胺)二苯基)丙烯腈(BDPA-BPA)只能与金属Cu离子配位。此外,利用碰撞诱导解离(CID)技术对过渡金属络合物的结构和相对稳定性进行了研究。通过实验,获得了有关过渡金属与配体之间的配位位点的重要信息。 最后,应用电喷雾离子阱多级质谱(ESI-IT-MSn)对7位取代的苯并吡喃[3,2-c]色烯-6,8二酮类衍生物的质谱裂解机理进行了研究。在正离子模式下,该类化合物有三种离子化模式,可形成离子[M+H]+、离子[M+Na]+和离子[M+K]+。其中化合物1,10,17,18,19,22只以[M+Na]+的离子化模式存在,形成的[M+Na]+准分子离子峰比较稳定,不容易断裂。其他7位取代的苯并吡喃[3,2-c]色烯-6,8二酮类衍生物的[M+H]+离子在碰撞诱导裂解过程中,先发生烯醇重排,然后发生7位官能团的中性丢失,生成碎片离子m/z 295或m/z 267。由于母环结构中C-10位官能团取代的不同,苯并吡喃[3,2-c]色烯-6,8二酮类和10,10-二甲基苯并吡喃[3,2-c]色烯-6,8二酮类的断裂机理截然不同。


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