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高效安全杀菌剂肟菌酯的合成

陆翠军  
【摘要】:肟菌酯是一种高效、安全的杀菌剂。在文献综述的基础上,确定了以苯酞为主要起始原料,经五步反应合成肟菌酯的工艺路线:先与双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)开环反应生成邻氯甲基苯甲酰氯,再与氰化钠反应得到邻氯甲基苯甲酰氰,接着用甲醇酯化,然后与甲氧基胺盐酸盐肟化,最后与间三氟甲基苯乙酮肟缩合得到肟菌酯,五步总收率22%。其中,间三氟甲基苯乙酮肟由间三氟甲基苯胺经重氮化再与乙醛肟偶合反应得到,收率为78.5%。乙醛肟由盐酸羟胺与乙醛脱去一分子水制得,收率达到90%以上。本工艺的主要创新点有:开环反应中用固体光气替代亚硫酰氯或光气,降低了毒性和对环境的污染;酯化和肟化反应中,用85%的硫酸代替了过量的氯化氢气体,并将这两个步骤合并成一锅法,简化了操作,提高了整个反应过程的效率。 研究结果表明,本文合成肟菌酯的工艺路线切实可行,具有工业化应用价值。


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