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乙炔氢氯化低汞催化剂的稳定性评估方法及制备工艺研究

支林轩  
【摘要】:随着国内外对汞资源的限制和对节能环保要求的提高,开发新型低汞催化剂替代传统高汞催化剂成为电石法制备PVC产业的必由之路。低汞催化剂开发过程中,除了初活性之外,其稳定性指标也是其能否产业化的关键,但是对催化剂稳定性的评价需要较长的时间,为了提高催化剂开发的效率,本论文对低汞催化剂的制备工艺和催化剂稳定性评估的实验方法进行了系统的研究,主要取得了以下进展:1.自行设计并搭建了乙炔氢氯化反应评价装置,考察了低汞催化剂的乙炔氢氯化反应条件对催化剂性能的影响,提出了实验室小试催化剂筛选时,可以采用空速为1000 h~(-1),反应温度为180 ~oC为催化剂催速评价条件,并提出用二次指数衰减函数拟合乙炔转化率随着反应时间的衰减曲线,提出以该函数式中的参数(Y_0)作为催化剂稳定性评估指标,反应25h的乙炔转化率(Y_(25))作为初活性评价指标,来筛选催化剂,关联催化剂的寿命。同时对国标提出的250 ~oC热处理催化剂氯化汞损失率的实验条件进行了优化,把热处理催化剂的稳定性和催速条件下的稳定性指标相关联,结合空气气氛下的热重实验结果,建立了快速筛选催化剂的实验方法。2.采用氮气物理吸附(BET)、扫描电镜(SEM)、程序升温脱附-质谱联用(TPD-MS)、程序升温氧化-质谱联用(TPO-MS)和热重分析仪(TG)等对新鲜及反应后的乙炔氢氯化低固汞催化剂进行了表征及失活机理分析。低固汞催化剂的失活原因主要包括以下几个方面:氯化汞的挥发流失、积碳和硫中毒,其中硫中毒和积碳对催化剂失活起主要作用。3.对浸渍法制备低固汞催化剂的工艺条件进行了系统研究,并对催化剂进行评价。制备工艺条件对氯化汞的负载率有一定的影响,低固汞初活性的影响主要取决于氯化汞的负载量,而催化剂的稳定性和制备工艺条件没有直接关联。低汞催化剂的活性和氯化汞的负载量呈线性关系。考察了干燥温度和时间对催化剂水分含量及氯化汞损失率的影响,最优的干燥条件为:120~oC,5h。


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