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贵金属修饰氮化钛电极的制备及其电化学性能

王琳玲  
【摘要】:氮化钛具有优异的导电性、生物相容性,以及耐腐蚀性能,是一种良好的电极材料。纳米结构的氮化钛因其可控的形貌制备,较大的比表面积和孔容,作为功能材料,受到众多研究者的关注。本文采用阳极氧化法和氨气氮化还原法制备了三种不同形貌的氮化钛电极,分别是氮化钛膜电极、多孔电极和纳米管电极。850℃煅烧后,XRD和EDS分析结果表明三种电极氮化物的主要物相组成均为Ti N和Ti_2N,电极中氮的元素含量(Atom%)达到了30%左右。SEM分析表明,膜电极表面具有花状凸起结构,中心部位的直径约为1.3μm。多孔电极表面呈现出一种规则的多孔阵列,孔径在65nm左右,壁厚约为54nm。纳米管电极表面是管口开放的纳米管阵列,其管径在100nm以内。恒电位阶跃测试结果表明,TiN_x纳米管电极的表面粗糙度最大,约为抛光钛的66倍。多孔电极的表面粗糙度约为抛光钛的61倍,膜电极的表面粗糙度是抛光钛的25倍。以制备的TiN_x膜电极为基体,采用电沉积法,在电极表面一步修饰了银和酪氨酸(L-Tyrosine),制备Tyr-Ag/TiN_x电极,并在氮气保护下,探究其对双氧水的电还原性能。实验发现修饰电极制备的优化条件为:在50 m M KNO3,2 m M LTyrosine和1.0m M Ag NO3溶液中,-0.8~1.6V电位范围内,以150m V/s的扫速,循环伏安扫描10周。酪氨酸可以作为还原剂和保护剂,减缓了银的氧化进程。在银和酪氨酸的协同作用下,该修饰电极对双氧水具有良好的电还原性能。采用计时电流法,磁力搅拌下,在p H 7.0的磷酸缓冲溶液中,连续滴加双氧水进行检测分析。实验结果表明Tyr-Ag/TiN_x电极具有良好的抗干扰性能、重现性和稳定性,在优化条件下测得检测限为1.4μM。将制备的TiN_x电极用于多巴胺的电化学检测。采用计时电流法和差分脉冲伏安法,在p H 6.0的磷酸缓冲溶液中,探究了TiN_x膜、多孔、纳米管电极对多巴胺的检测性能。结果表明,三种TiN_x电极对多巴胺均具有电化学响应。计时电流法测得三种电极对多巴胺的检测限分别为1.3μM,0.71μM,0.52μM。采用差分脉冲伏安法测定时,膜和多孔电极检测限分别降至0.33μM和0.22μM,而纳米管电极的充电电流极大,导致空白试样的标准偏差较大,测得的检测限增大到了4.3μM。考虑到生物体系中抗坏血酸的共存问题,采用差分脉冲伏安法探究了在100μM抗化血酸存在下TiN_x膜、多孔、纳米管电极对多巴胺的检测限,分别为0.56μM,0.62μM和4.0μM。


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