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模板法制备纳米线阵列及磁性能研究

倪似愚  
【摘要】: 阳极氧化铝膜不仅制备工艺简单,而且得到的多孔氧化膜具有孔径分布均匀、孔密度高、孔洞之间互相不连通,取向一致的特点,并且可根据实际需要调控孔径大小,是作为模板的良好选择之一。近年来,以多孔阳极氧化铝为模板合成一维纳米结构材料受到了人们的关注,获得了深入地研究。 (1) 高度有序的纳米孔洞模板是制备纳米线阵列的基础,本文详细研究了高度有序的多孔阳极氧化铝模板的制备工艺。采用原子力显微镜(AFM)、场发射扫描电镜(EFSEM)观察了在不同电解液体系中氧化膜纳米孔的形貌,讨论了影响孔洞有序分布的各种因素。实验结果发现:材质是一个主要影响因素,高纯铝才可以获得大面积有序的孔洞;二步阳极氧化法比一步阳极氧化法可得到更加理想的长程有序分布的纳米孔。分别以硫酸、草酸、磷酸为电解液,得到了孔径40nm、60nm、140nm,孔密度5×10~9、11×10~9、40×10~9个/cm~2的阳极氧化铝模板。氧化膜的厚度决定着孔道的深度,也直接关系到纳米线的长径比,本文详细研究了电压、时间、温度、浓度对膜厚的影响,结果发现模板的厚度由电压、温度、时间、浓度等多重因素共同决定。我们制备的阳极氧化膜非常适合作为一维纳米材料的模板。 (2) 纳米线有序阵列的制备。采用交流电化学沉积的方法在氧化铝的纳米孔洞中生长了大面积的纳米线阵列,包括铁、钴、镍、铜、铁钴和钴镍合金。采用X射线衍射仪(XRD)对铜纳米线阵列体系的结晶取向进行了分析,结果显示铜纳米线以(111)、(200)、(220)、(331)晶面择优生长,为六方晶型。EFSEM观察了铜纳米线阵列的形貌。分析表明纳米线生长是均匀而连继的,直径约为50nm,与所用模板孔径相符合。纳米线长度在300nm到几十个μm的范围内变化,长径比可达800~1000。物理测量系统(PMMA)测量了铁、钴、镍、铁钴和钴镍磁性纳米线阵列的磁滞回线。铁和铁钴合金具有较大的矫顽力(2259Oe)和良好的矩形比(0.92),垂直记录特性较好,纳米线易磁化方向均是沿着轴的方向。 (3) 多层纳米线制备装置及性能测量装置的组建。我们设计和构想了采用计算机控制脉冲波形输出电压和输出时间的电化学三电极沉积系统,它可以用来生长多层纳米线。文章最后给出了多层纳米线巨磁电阻性能的测量装置。


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