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UV固化固相微萃取新型涂层的开发和应用

乔剑锋  
【摘要】: 本文首先对固相微萃取(SPME)技术进行了综述,对固相微萃取的过程参数优化研究,在样品预处理中的应用,研究展望,理论基础进行了介绍。本实验的工作包括以下几个方面: (1)用微量注射器组装法自制了简易固相微萃取装置,建立了评价SPME涂层富集能力的固体样品体系与液体样品体系。通过几种评价体系的比较,选择了具有溶液易于保存,分析速度较快,所用仪器要求较低等优点的标准溶液体系直接SPME方法作为主要评价体系,其他方法为辅助评价体系。 (2)对选择的直接SPME体系进行了分析测试条件优化,选择的组分为:三氯甲烷,乙酸,正戊醇,乙酸丁酯,N,N-二甲基甲酰胺,对二甲苯,环己酮,苯胺,苯酚。选择的色谱条件为:毛细管柱(UA-17-30m×0.25mm×0.25μm,50%-二苯基二甲基聚硅氧烷),载气:N_2,0.1MP。氢火焰检测器:H_2,0.1MP;空气:0.1MP。不分流进样。柱温40℃保持1min,以8℃/min升至100℃保持2min。进样口温度220℃,检测器温度250℃。在此条件下,对各组分进行了方法的线性范围及检测限,方法的准确度,方法的精密度测定。(3)由常用的紫外光固化涂料原料开发了新型SPME涂层,提供了一种适合实验室自制SPME涂层的快捷方法。通过紫外光固化体系光敏齐聚物、活性稀释剂、添加剂主要组分的配方优化,开发了一种较好的配方。即以100%用量的助剂TF,AB及纳米MNIP0220为添加剂,100% 浙江工业大学硕士学位论文 UV固化固相微萃取新型涂层的开发和应用 用量的聚氨酷丙烯酸醋(基准)为主成分配制而成。 (4)用自制SPME装置的HS一SPME和常规HS方法进行了比较,在同 样测定条件下,用自制的SPME装置对胡椒进行HS一SPME一GC一MS与常 规HS方法进样10拼1进行比较,自制的SPME装置对某组分的响应峰 面积为62052680,而进样10 pl对其组分的响应峰面积为38263,富 集倍数为1622倍,说明自制SPME装置具有很强的富集能力。 (5)与国外SPME产品进行了比较,用自制的SPME装置(涂层体积 仅为国外产品的涂层体积的1/4)和Supelc。公司的SPME(PA),在 同样分析条件下,对胡椒进行HS一SPME一GC一MS测定比较,由结果可知, 对某些成分而言,自制SPME装置的吸附量比SUPELCO公司的SPME(PA) 的吸附量至少高一倍。从总体上来看。自制SPME装置与 Supe1C。公 司的SPME(PA)吸附富集能力基本相当。 (6)对直接SPME与直接进样进行了比较,本实验制得的SPME装置 对对二甲苯的富集率为50.7,高于文献制备的SPME装置的富集率 10.7。 (7)用自制装置SPME一一GC/MS分别对山奈和新鲜的剑麻鲜花香气成 分进行了剖析,效果令人满意,说明采用自制的SPME装置可成功地 富集挥发性成分,可用于痕量挥发物的分析。


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