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铜、锰纳米氧化物的制备及电化学储能性质研究

裴有斌  
【摘要】:超级电容器和锂离子电池的发展关键问题均为电极材料。本文以MnO_2和CuO为研究对象,制备了纳米结构的MnO_2和介孔结构的泡沫CuO带簇,对其微观结构进行了表征,采用循环伏安法和恒流充放电法研究了其电化学性能。 以Mn(Ac)_2和NaSO_4为电解液,采用恒电流法、恒电位法和循环伏安法分别制备了纳米片状和纳米线丛状MnO_2,研究了其赝电容性能。纳米线丛状MnO_2尺寸较小,比表面积很大,能有效提高MnO_2的材料利用率,因而具有较好的赝电容性能。在1Ag~(-1)的电流密度下,纳米线丛状MnO_2的比电容是750Fg~(-1),而恒电流和恒电位法制备的纳米片MnO_2比电容分别是675Fg~(-1)和531Fg~(-1),当电流密度升至4Ag~(-1)时,纳米线丛状MnO_2的比电容仍然有425Fg~(-1),电容保持率高达56%,而纳米片结构MnO_2分别衰减为281Fg~(-1)和245Fg~(-1),纳米线丛状MnO_2表现出较好的大电流充放电性能。 通过制备MnO_2负载量不同的电极片,研究了负载量的不同对MnO_2赝电容性能的影响。由于MnO_2导电性较差,负载量增多,MnO_2的尺寸增大,导致电极反应动力学下降,造成MnO_2的利用率低下,表现出较低的比电容量。在0.2Ag~(-1)的电流密度下,恒电流制备的片状MnO_2负载量1.41mg,比电容是319Fg~(-1),增大到2.97mg,比电容下降到212Fg~(-1),增加到6.6mg,比电容只有136Fg~(-1)。当集流体由泡沫镍换成不锈钢箔,1Ag~(-1)的电流密度,集流体MnO_2负载量一样的情况下,采用恒电位制备的纳米片MnO_2的比电容由531Fg~(-1)减少到284Fg~(-1),因泡沫镍具有较大的比表面积,MnO_2分散性更好,尺寸更小,MnO_2材料的利用率较高,因而采用泡沫镍为集流体,MnO_2具有较高的比电容量。 通过改变MnO_2的工作电位窗口,研究了充放电工作电位窗口的不同对比电容的影响,在1Ag~(-1)的电流密度下,当工作电位窗口在0~0.7V和0~0.65V时,MnO_2的比电容是694Fg~(-1)和596Fg~(-1),当工作电位窗口在0~0.6V及以下,比电容较小,仅有168Fg~(-1),循环伏安曲线也开始偏离矩形特性,表明在0~0.6V及以下,二氧化锰的赝电容特性没有完全展现出来,赝电容反应受到限制,造成材料利用率较低,因而比电容较低。 基于上面的研究结果,在泡沫镍表面电沉积制备了负载量为0.0067mgcm~(-2)的纳米线丛状材料利用率较低,电极,在6Ag~(-1)的电流密度,0~0.65V工作电位窗口,比电容是692Fg~(-1),当电流密度增大到10Ag~(-1)、20Ag~(-1)和30Ag~(-1)时,比电容分别是554Fg~(-1)、415Fg~(-1)和415Fg~(-1),且在不同电流密度下,连续循环1000次,比电容量不衰减,显示出优秀的大电流充放电性能和循环性能。 采用水热反应制备了泡沫CuO带簇,利用涂布法制备了CuO电极,在0.2C、0.5C和1C倍率,50个循环后比容量分别是585mAhg~(-1)、484mAhg~(-1)和344mAhg~(-1),容量保持率是88.4%、76.2%和66.4%。而普通商品CuO电极50个循环后的比容量分别是170mAhg~(-1)、131mAhg~(-1)和92mAhg~(-1),容量保持率是85%、71.2%和54.4%。泡沫CuO和商品CuO在0.2C倍率下的首次库伦效率分别是62%和25%。因泡沫CuO带由20~30nm的小颗粒自组装而成,小颗粒之间具有介孔结构,这种泡沫状的CuO能够有效缓冲充放电过程中的体积变化,保持电极结构的稳定性,所以具有较好的电化学性能。 对比直接生长法和涂布法制备CuO电极的性能,结果表明,在小倍率充放电电流下,由于使用粘结剂,涂布法制备的CuO电极电化学性能较好,在大倍率充放电电流下,由于直接生长法获得的一体式氧化铜电极,泡沫氧化铜和集流体直接接触,具有更好的电接触,缩短了电子和离子的传导路径,表现出较好的电化学性能。


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