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基于界面聚合与溶胶凝胶法制备复合纳滤膜及性能研究

余创  
【摘要】:经过半个多世纪的发展,纳滤膜已经广泛应用在各个领域并实现了大规模的商业化生产。以界面聚合法制备的有机复合膜是目前的主流产品,但在实际应用中仍存在易被污染、耐热性差、机械性能差等不足。因而,从膜材料和制备技术入手研究开发高性能复合纳滤膜具有重要的意义。论文采用界面聚合+溶胶凝胶工艺制备复合纳滤膜,通过原位溶胶凝胶对界面聚合获得的分离层的微观结构及分离性能进行二次调控,制备高性能复合纳滤膜。首先,通过界面聚合+溶胶凝胶法制备纳滤膜,以聚乙烯醇(PVA)和哌嗪(PIP)为水相单体,以含正硅酸乙酯(TEOS)的均苯三甲酰氯(TMC)为油相,采用界面聚合法制备出分离层中含TEOS的纳滤膜,而后通过TEOS的原位溶胶凝胶,调控膜结构和分离性能。系统研究了 TEOS水解时间与浓度、热处理温度与时间对纳滤膜微结构和分离性能的影响规律。红外谱图中新出现的Si-O-Si与C-O-Si吸收峰和EDS图谱中的C/O与Si/O元素比例的提高,说明TEOS成功在界面聚合形成的分离层中原位发生了溶胶凝胶,并与PVA发生化学键合。与水通量接近的界面聚合法制备的纳滤膜相比,Na2SO4的截留率由75.8%提高到91.4%,粗超度由 35.89nm 降到 12.37nm。其次,对纳滤膜分离性能进行综合分析发现,在较优条件下,由界面聚合+溶胶凝胶法制备的纳滤膜的切割分子量(MWCO)为1130Da,膜孔半径为0.84nm。纳滤膜运行压力的大小与水通量呈正相关关系,但对截留率的影响却不是很大;而进料液浓度与膜通量、截留率表现为负相关。40h连续运行结果表明界面聚合+溶胶凝胶法制备的纳滤膜性能更加稳定。染料分离测试实验结果显示,纳滤膜对不同染料的脱除效果为:R 刚果红(99.9%)R茜素黄(99.5%)R雌多利亚蓝B(98.3%)R 中性红(72.3%)。最后,通过比较通量接近的两类纳滤膜抗污染性能,发现由界面聚合+溶胶凝胶法制备的纳滤膜的牛血清蛋白(BSA)吸附量由界面聚合纳滤膜的66.32ug/cm2减小到42.64ug/cm2、通量降低率(RFR)由界面聚合纳滤膜的54.6%降低到43.4%、通量恢复率(FRR)由界面聚合纳滤膜的67.4%提高到81.7%、总污染率(Rt)由界面聚合纳滤膜的50.3%降低到41.9%,体现出更好的抗污染性能。


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