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尿素法合成碳酸二甲酯的反应工艺及催化剂研究

茆福林  
【摘要】:尿素法合成碳酸二甲酯的反应工艺及催化剂研究 为了研究尿素法合成碳酸二甲酯的反应工艺以及氨基甲酸甲酯 (MC)醇解合成碳酸二甲酯(DMC)的催化剂,本论文主要在以下几个方面开展了研究工作: 一、建立了尿素醇解法制氨基甲酸甲酯(MC)反应体系的高效液相色谱(HPLC)分析方法。 由于MC的沸点较高,尿素难于气化(高温易分解),因此采用气相色谱无法测定混合物中的尿素。经研究发现采用反相高效液相色谱能够方便快捷的对其进行分析。本文提出了一种简单的甲醇-水二元体系,采用两根串联的C_(18)柱,能对反应体系的尿素、MC和少量副产物进行分离与检测。 二、研究了尿素醇解法制MC的间歇反应条件和半连续化反应条件。 在尿素醇解法制MC的间歇反应工艺研究中分别对反应温度、尿素和甲醇的摩尔比、反应时间等影响因素进行了考察,确定其最佳反应条件是:反应温度为160℃,甲醇与尿素的摩尔比为5:1,搅拌速度为600转/分。达到反应温度后反应时间为5h。该条件下由尿素醇解合成氨基甲酸甲酯,氨基甲酸甲酯的收率可以达到75.1%。 在尿素醇解法制MC的半连续反应工艺研究中分别对反应温度、尿素和甲醇的摩尔比、反应时间、通入氮气的流量、反应釜的搅拌速度等影响因素进行了考察,确定其最佳反应条件是:反应温度为160℃,甲醇与尿素的摩尔比为5:1,搅拌速度为600转/分,氮气的流量为40ml/min。达到反应温度后反应时间为5h。该条件下MC的收率接近95%。


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