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巴豆醛选择性加氢负载Pt催化剂的研究

王晓霞  
【摘要】: α,β-不饱和醛是制备香料、医药等精细化工产品的重要原料和反应中间体。通过气相选择性加氢制备α,β-不饱和醛是一种低污染、高附加值的方法。论文采用浸渍法制备负载Pt基催化剂,考察了催化剂的巴豆醛选择性加氢性能。结合X-射线粉末衍射分析(XRD), CO化学吸附,NH3程序升温脱附(NH3-TPD),原位红外漫反射光谱(DRIFTS)和原位X射线光电子能谱(XPS)的表征结果。发现Pt/NaCl/ZrO2催化剂不但具有较高的巴豆醇选择性,而且具有较高的活性。对反应活性位和作用机理进行了详细的研究。研究结果如下: 1.NaCl对Pt/ZrO2催化剂巴豆醛选择性加氢性能的影响 通过制备和比较一系列NaCl修饰的Pt/ZrO2催化剂的气相巴豆醛选择性加氢性能,发现催化剂的活性随着NaCl含量的增加而增加,巴豆醇的选择性在NaCl含量为1%是出现了最大值60%。NH3-TPD和吡啶红外表征结果表明催化剂表面的Lewis酸强度随着NaCl的增加而减弱,这是催化剂活性升高的原因。CO吸附的原位漫反射红外和原位XPS结果表明,催化剂Pt粒子表面电负性的增加能提高巴豆醇的选择性。但是,当NaCl含量超过3%时,巴豆醇的选择性开始下降。因此Pt粒子的长大,导致Pt与载体之间的界面和羰基吸附位减少,是引起了巴豆醇选择性的下降主要原因。 2.助剂NaOH对Pt/ZrO2催化剂巴豆醛加氢反应性能的比较 选取无氯Zr02和含氯ZrO2(Cl)作为载体,对NaOH的添加作用进行了详细的研究。发现Cl离子的存在,增强了Lewis酸的强度,Na离子改变了催化剂的电子云密度,是影响催化剂性能的主要原因。研究发现,添加了NaOH后,含Cl催化剂其活性和目标产物巴豆醇的选择性均有明显地提高;相反的是无C1催化剂其催化性能下降。 3. Pt/NaCl/ZrO2和Pt/CeO2催化剂上气相巴豆醛选择性加氢失活机理初探 采用沉积沉淀法和浸渍法分别制备了Pt/CeO2和Pt/NaCl(1)/ZrO2催化剂,对催化剂的巴豆醛选择性加氢性能进行了比较,重点对两个催化剂失活进行了比较。发现Pt/CeO2催化剂的活性下降过程伴随着巴豆醇选择性下降;而Pt/NaCl/ZrO2催化剂的活性下降过程伴随着巴豆醇选择性升高。研究发现,Pt/CeO2催化剂在反应过程中还原态Ce3+逐步转化为Ce4+,同时伴随着表面碳沉积;而Pt/NaCl/ZrO2催化剂上不存在元素的氧化还原和表面碳沉积的发生。这是导致选择性变化不同的原因。


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