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磺化琥珀酸化结合型加脂剂的制备与应用性能研究

李乐祥  
【摘要】:磺基琥珀酸酯盐类皮革加脂剂是由含羟基的天然动植物油、合成油脂及其改性物通过与马来酸酐的单酯化反应得到马来酸单酯,马来酸单酯再与亚硫酸盐进行磺化反应得到。该制备工艺属于典型的清洁化生产 技术,近年来引起了人们的极大关注。本文围绕这一主题展开相关研究工作,主要内容由三部分组成。①探讨了原料中的水分对磺基琥珀酸酯盐类加脂剂合成反应中单酯化反应、磺化反应和产品性能的影响并做了量化研究。结果表明:当n(羟基): n(顺酐): n(无水亚硫酸钠)=1:1:1,w(H_2O)由0.25%增至3%时,顺酐的单酯化率由95.07%降至58.44%,S-SCF的pH由4.8降至4.1,w(S-SCF)=10%的水乳液离心后沉淀的体积分数由0.9%增加到3.7%。因此,预先脱除油类原料中的水分并将其质量分数控制在0.25%以内是十分必要的。 ②对以Span-60为起始原料,制备S-SCF皮革加脂剂的合成工艺进行了研究。采用单因素实验法,通过测定酸值跟踪单酯化反应,考察了醇酐摩尔用量比、反应时间、反应温度等因素对单酯化反应的影响;通过碘量法跟踪磺化反应,考察了摩尔用量比、反应时间、反应温度等因素对磺化反应的影响。用红外光谱(FTIR)表征了中间体及目标产物的结构。研究了S-SCF的稳定性及加脂性能。S-SCF的较佳合成反应条件为n(羟基): n(顺酐): =1:1.05,酯化温度90℃,酯化时间4h,n(顺酐): n(无水亚硫酸钠)=1:1.05,磺化温度80℃,磺化时间2.5h。S-SCF的显著特征是填充性强。 ③研制出性能优异的M-SCF皮革加脂剂。将Span-60与酰胺化棕榈油、蓖麻油、平平加O-25等含羟基原料一起作为起始原料,进行磺化琥珀酸化反应,为了提高配伍性和稳定性,制备过程中加入了分散剂10号白油、磺化油SS-1、非离子油NIFE-2B,制得M-SCF加脂剂。M-SCF的合成反应条件套用了S-SCF的合成反应条件,经实践证明是可行的。通过正交实验确定了各物料的较佳用量即起始原料配方(按起始含羟基原料总质量100g计,酰胺化棕榈油50g、Span-60 20g、蓖麻油20g、平平加O-25 10g)、10号白油为起始含羟基原料总质量的40%、SS-1为起始含羟基原料总质量的30%、NIFE-2B为起始含羟基原料总质量的30%。M-SCF的乳液稳定性、存储稳定性均很好,加脂革耐黄变性强。M-SCF适用于绵羊皮蓝湿革,加脂革柔软、丰满、有弹性和填充性,优于华盛一号。通过正交实验探索了M-SCF在无铬鞣革上的应用,结果表明M-SCF在无铬鞣革上也表现出很好的加脂性能。


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