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HPLC-AFS联用测定环境样品中形态汞的方法研究

宋茜茜  
【摘要】:汞在自然界中分布及其广泛,在人类生产生活中起着重要的作用,但汞也是对人类和其居住环境最具危害的元素之一。环境样品中汞含量虽很低,但由于汞的化学稳定性和迁移转化,同时经食物链后产生生物放大效应。此外,汞的毒性与汞的形态有着密切的关系,有机汞毒性大于无机汞,其中甲基汞毒性最大。目前,国家标准方法规定原子荧光分光光度法测总汞含量,气相色谱法测甲基汞含量,但尚不存在同时测定汞形态的标准方法。因此,对环境样品中的汞含量进行总量和形态分析就显得尤为重要。 本文采用高效液相-原子荧光形态分析仪联用技术(HPLC-AFS)和氢化物发生-原子荧光光谱仪联用技术(HG-AFS)测定环境样品中汞形态和总汞含量。主要工作和结论如下: 建立了分散液液微萃取前处理,高效液相-原子荧光形态分析仪联用(DLLME-HPLC-AFS)测定环境水样中的无机汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞的含量的方法。并对比仪器条件和前处理条件的改变,对水样的提取率的影响。实验采用离子液体[C8MIM][PF6]为萃取剂,0.02%丙酮-双硫腙溶液分散螯合,振荡提取5min。离心进HPLC-AFS系统分析。在最佳的条件下,无机汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞的方法检出限(LODs)分别为0.031、0.016、0.024、0.092μg/L;方法重现性用相对标准偏差(RSDs)表示,均处于3.67%~4.84%;实际样品得平均加标回收率分别为96.9%、90.9%、90.5%、92.3%。该方法准确性高,适用于水样等环境样品中痕量汞的形态分析。 建立了超声提取前处理,高效液相-原子荧光联用技术(HPLC-AFS)测定海产品中无机汞、甲基汞、乙基汞化合物的含量的方法。通过提取剂、螯合剂种类及含量,提取时间和离心时间等条件的优化,确定最佳实验条件;实验采用Venusil MP C18(4.6×150mm)柱分离,以5%乙腈,0.12%L-半胱氨酸和0.5%乙酸铵为流动相,对含产品中无机汞、甲基汞、乙基汞进行形态分析;海产品以5mol/L的盐酸为提取剂,超声提取3.0h。离心后NaOH调pH,再经Na2S2O3螯合后,HPLC-AFS分析。对温州茶山购得的7种常见海产品进行测定,可知海产品中汞主要以甲基汞的形式存在,含量均低于国家标准,可放心使用;3种汞化合物在0~20μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均优于0.9990,检出限分别为1.04、1.09和1.29μg/L,相对标准偏差(RSDs)均小于5%(n=10),实际样品的加标回收率达到90.1%~107.3%。该方法操作简便,精密度高,干扰少,为海产品中汞化合物形态分析提供了可靠的技术保障,建立了适合我国国情的海产品检测方法。 建立了微波消解前处理,氢化物发生-原子荧光分光光度计法(HG-AFS)测定化妆品中的汞含量的方法。对化妆品前处理过程和用量及仪器条件进行优化。确定仪器条件为光电倍增管负高压270mv;灯电流30mv;载气流量300mL/min;屏蔽气流800mL/min;原子化器高度8mm;注入量0.7mL。载流:5%盐酸溶液;还原剂:0.5%氢氧化钾+3%硼氢化钾。该条件下,汞的标准曲线方程线性良好,相关性达到0.9993,RSD=0.77%(n=10), LOD=0.008μg/L。对比微波消解、酸浸提法和湿法消解法三种前处理方法,最终选择微波消解法10mL HNO3+6mL H2O2为化妆品样品前处理的方法,其中乳液和洁面霜用量为0.5g,而化妆水的用量为20mL。对市售的近20种化妆品样品进行测定,汞的含量均低于《化妆品卫生规范》(2007年版)规定的汞限量1mg/kg,加标回收率普遍处于90%~105%,测定结果令人满意,可普遍用于化妆品中汞等重金属含量的测定。


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