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水产品中多聚磷酸盐离子色谱检测方法的建立及无磷保水剂的初步研究

张丽  
【摘要】:多聚磷酸盐作为重要的保水剂被广泛应用于水产品加工中。但多聚磷酸盐添加到肌肉中后能被分解,从而降低了其功能特性且增加了检测的困难。本文针对多聚磷酸盐在水产品中检测及易分解等问题进行了研究,以中国对虾为研究对象,建立了水产品中多聚磷酸盐免试剂离子色谱检测方法,利用超高压灭酶阻断多聚磷酸盐在前处理过程中的分解,特别是样品粉碎和称量过程中的分解,避免检测时出现的假阴性结果。此外,为了更好地控制多聚磷酸盐超标问题,除建立有效的检测方法外,还进行了无磷保水剂方面的初步研究。具体结论如下: 1、建立了水产品中多聚磷酸盐检测的免试剂离子色谱法。利用Dionex ICS-1500型离子色谱仪,AS11-HC型阴离子分离柱,氢氧化钾梯度淋洗,抑制型电导检测器对正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐进行定性和定量分析。该法在0.1-100 mg/L范围内呈现良好的线性,r20.999,虾肉中四种磷酸盐离子的平均加标回收率在95%-103%之间,方法的精密度良好,能够满足检测要求。利用建立的方法检测了市售19种水产品及其制品中多聚磷酸盐含量,并对其安全性进行了评价。 2、25℃下多聚磷酸盐水溶液较稳定,其含量在4h内无明显变化。添加到碎虾肉中的多聚磷酸盐,除三偏磷酸盐含量在4h内均无明显变化外,焦磷酸盐和三聚磷酸盐含量均随着时间的延长不断减少,且在初始的30 min其含量急剧减少。焦磷酸盐和三聚磷酸盐在冻藏初始阶段其含量急剧减少,在随后的冻藏过程中含量较稳定,基本保持不变,且在同一冻藏时间内,冻藏温度越低,含量越高。而三偏磷酸盐在不同温度下整个冻藏过程中其含量较稳定。另外,超高压能够抑制虾肉中焦磷酸盐水解酶和三聚磷酸盐水解酶的活性,从而对添加到其中的焦磷酸盐和三聚磷酸盐有较好的稳定作用,从而保证检测结果的准确性和稳定性。另外优化了超高压处理样品的条件,即400 MPa,10 min。 3、研究发现经粘度为55 mPa·s的褐藻胶低聚糖处理的虾仁,综合保水效果优于去离子水、海藻糖、褐藻酸钠和粘度为15 mPa·s的1%褐藻胶低聚糖处理的虾仁,其浸泡增重率(11.7%)明显高于复合磷酸盐(6.3%)(p0.05),解冻损失率明显低于复合磷酸盐处理的虾仁(p0.05),蒸煮损失率虽略高于复合磷酸盐,但其出品率和复合磷酸盐相当。选择褐藻胶低聚糖(55 mPa·s)处理虾仁时的最佳处理时间为1.0 h-2.0 h,浸泡浓度为0.5%-1.0%。低场核磁共振结果表明褐藻胶低聚糖(55 mPa·s)主要增加的是肌肉中的结合水和准结合水的含量,而复合磷酸盐主要增加的是肌肉中蛋白质结合水的含量。经褐藻胶低聚糖处理后肌原纤维的外部被一层膜包裹,肌原纤维内部结构无明显变化。而复合磷酸盐处理后肌原纤维横向膨胀,A带明显变窄,Ⅰ带明显变宽,Z盘结构变弱,使肌原纤维更易小片段化。冻藏后虾肉的组织间隙大小为复合磷酸盐浸泡水浸泡未浸泡褐藻胶低聚糖浸泡(55 mPa-s)鲜样,与解冻损失率的规律相符。肌原纤维蛋白的SDS-PAGE电泳无明显差异,肌球蛋白重链和肌动蛋白均未发生显著变化。


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