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纳米二氧化钛、二氧化锡及其复合粉体的制备与研究

钱红梅  
【摘要】:本论文在综述有关纳米材料性能、制备及其应用的研究进展的基础上,以制各纳米TiO_2、SnO_2粉体和TiO_2-SnO_2复合粉体为目的,寻求发展温和或简单条件下的新型制备方法。先用醇-水溶液加热法、硬脂酸法、聚乙二醇(PEG)法和共沸蒸馏法制备了纳米TiO_2粉体,然后用共沸蒸馏法制备了纳米SnO_2粉体,最后用共沸蒸馏法制备了纳米TiO_2-SnO_2复合粉体。详细内容归纳如下: 1.作者在前人工作的基础上,采用液相法和新的化学路线,制备了TiO_2纳米粉体。用醇-水溶液加热法、硬脂酸法、聚乙二醇(PEG)法和共沸蒸馏法制备纳米TiO_2粉体,采用X-射线衍射仪和电子透射电镜对所制备的TiO_2粉体的晶相、晶粒尺寸和形貌进行表征分析。结果表明,用醇-水溶液加热法可制备9~15nm的TiO_2,硬脂酸法可制备10~25nm的TiO_2,PEG法可制备12~18nm的TiO_2,共沸蒸馏法可制备5~15nm的TiO_2。500℃PEG法和醇-水溶液加热法焙烧的样品都为锐钛矿相,硬脂酸法550℃焙烧的样品为金红石和锐钛矿两相共存。而用共沸蒸馏法450℃焙烧的样品为锐钛矿相,制备的纳米TiO_2粉体分散性好、团聚少、颗粒尺寸分布均匀、粒径范围窄。 2.用共沸蒸馏法在常压低温条件下,在液相中制备了纳米SnO_2粉体,并利用X-射线衍射仪和电子透射电镜对所得粉体的晶相、晶粒尺寸和微观形貌、分散性质进行了表征。结果表明,通过液相化学沉淀法(其中使用三元共沸蒸馏手段),以SnCl_4·5H_2O、Ti(SO_4)_2和氨水为原料,在450℃~700℃烧结2h条件下制备出了结晶完整、分散性良好、粒径分布范围在7~15nm的四方相金红石型SnO_2粉体。这种方法制得纳米粉体的工艺简单,适合大规模生产,是具有潜力的一种制备工艺。 3.在前两章的基础上,采用液相化学沉淀法在常压低温条件下,在液相中制备了纳米TiO_2-SnO_2复合粉体,并利用X-射线衍射仪对所制得粉体的晶相和晶粒尺寸进行了表征。结果表明,通过液相化学沉淀法(其中使用三元共沸蒸馏手段),


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