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硅氧氮化物荧光粉的制备工艺与性能研究

杨秀芳  
【摘要】:随着世界能源危机的日益严重,新兴能源项目和节能环保产业成为了世界普遍关注的课题。白光LED因为其发光效率高、能源消耗少、工作电压低、响应时间短、使用寿命长、产品体积小等突出的优点,在室内照明方面拥有着无与伦比的竞争力,显示出了巨大的市场价值。单一的LED芯片是不可能发出连续光谱的白光的,因而目前获得白光的方法一般是通过荧光粉来转换LED发出的单色光,组合获得人眼所需的白光(如传统的蓝光+黄粉技术和紫外激发三基色技术等)。 荧光粉作为白光LED必不可少的部分,直接影响到白光LED的发光效率、色温、显色指数、光衰和寿命等等。近年来的研究表明,稀土掺杂的硅氧氮化物由于其特殊的化学结构,拥有共价性高、发光波长可调、可供紫外、近紫外或蓝光激发、长波长激发-发射、温度淬灭效应小等等优点,成为目前最有价值的一类新型的白光LED荧光粉。 然而,硅氧氮化物荧光粉的制备条件比较苛刻,一般需要在高氮压保护下的高温合成,制备成本十分高昂,粉体团聚相当严重。本论文以寻找低成本、易操作、适用广的硅氧氮化物荧光粉的制备方法为目标,开发了一种成本较低、控制简易、产物性能好的新型硅粉直接氮化合成工艺,并选取了SrSi2N2O2:Eu2+、Sr2Si5N8:Eu2+、Ba2SiO4:Eu2+、BaSi2O2N2:Eu2+BaSi6N8O:Eu2+、Ca-α-sialon:Eu2+这六种氧氮含量不同但都拥有着重要应用价值的荧光粉作为研究对象,详细讨论了硅粉直接氮化合成方法和现在研究较多的高温固相法、氮化还原法的反应条件以及机理过程,通过对工艺条件的相互比较,总结出新型硅粉直接氮化合成工艺的优越性。 本文一共分为六章来进行阐述。 第一章主要介绍了LED的发光原理、白光LED的构造与封装的基本过程、荧光粉的发光原理、硅基氧氮化物荧光粉的应用以及制备方法,并提出了本论文的主要思路以及其理论依据。 第二章是实验部分,介绍了本文中实验所用到的原料、合成设备、表征方法以及表征设备。 第三章介绍了通过高温固相法、氮化还原法、硅粉直接氮化法这三种合成方法制备的SrSi2N2O2:Eu2+和Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的物相及发光性能,研究了焙烧温度、保温时间、升温速率、反应气氛、气体流量、球磨时间等反应条件对物相和发光性能的影响,并对这三种方法合成硅氧氮化物的过程机理进行了一些讨论。 第四章介绍了通过高温固相法、氮化还原法、硅粉直接氮化法这三种方法对制备Ba2SiO4:Eu2+、BaSi2O2N2:Eu2+、BaSi6N8O:Eu2+三种荧光粉的尝试,并对这三种方法合成硅氧氮化物的过程机理进行了一些讨论。 第五章以Ca-a-sialon:Eu2+为研究对象,比较了高温固相法、气体氮化还原法、硅粉直接氮化法的合成过程以及产物性能,并对各自的机理和特点进行了一些讨论。 第六章对全文进行了总结,对几种制备合成方法以及相关的硅基氧氮化物荧光粉的性能进行了简要的概况,并对硅粉直接氮化合成工艺的发展方向提出了一些思考和建议。


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