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铕离子和锰离子激活的含氧酸盐发光性质探究

姜斌  
【摘要】:固体掺杂发光的性能很大程度上受固体的结构所影响。本文根据其一般规律,通过晶体结构调控,结合光谱分析,研究了以铕离子和锰离子为发光中心的固体发光材料的光谱性质的变化,为改善发光材料的性能和温度传感方面的可行性探究提供了相关的依据。主要研究内容如下:第一章是绪论部分,首先介绍了发光的定义、分类和表征参数;接着介绍了发光相关的原理以及相关的位形坐标模型、能量传递机制和温度猝灭现象;然后我们介绍了掺杂发光中的常用的稀土元素和过渡族金属元素,以及稀土元素和过渡族金属元素的离子性质、能级结构以及晶体场对离子能级的影响。第二章介绍了一种晶体固溶引起Eu2+光致发光和余辉发光增强的硅酸盐固溶体材料Ca2(1-x)Sr2xZnSi2O7。首先,我们通过高温固相法合成了不同Ca/Sr比例的样品,并通过X射线衍射表征手段确认了样品的晶相。随后,对固相法合成得到的样品进行了系统性的研究:首先,通过光致激发和发射谱对样品的发光来源做了验证研究,确认了样品的发光来自Eu2+;其次,通过余辉谱确认了样品余辉的来源是Eu2+的发光,以余辉衰减曲线对各样品长余辉性能有了初步的判断;最后,以热释光曲线对样品的陷阱分布做一定程度的了解。通过固定Eu2+的掺杂浓度,我们对不同固溶比例下Eu2+的发射谱做了横向对比,发现除了 Eu2+的发射峰会随着固溶比例改变而移动外,Ca向Sr固溶和Sr向Ca固溶都会显著的增强Eu2+的发光,中间固溶比例的样品发射积分强度倍于固溶前的样品。各固溶比例下的余辉谱和余辉衰减曲线的比较结果表明,固溶同时也会增强样品的余辉强度。结合发射强度和余辉强度随固溶比例的依赖情况,我们讨论了可能的原因。这一实验结果表明,对基质采取合适的固溶不仅会改变样品中掺杂离子的发射分布范围,也会对发光中心的发光性能和余辉能力起到增强效果。第三章主要介绍了一种掺杂过渡金属离子Mn2+的绿色长余辉材料Ca14Zn6Ga10O35:Mn2+。在通过XRD验证了高温固相法所合成样品的晶相之后,我们对一系列样品做了系统性的研究。单掺Mn样品和Mn/Ge共掺样品的发射谱的结果表明,在CZGO中共掺入一定量的Ge后,会很好的促进Mn4+到Mn2+的还原。通过控制Mn的掺杂浓度,找到了最佳Mn2+发射时所对应的Mn浓度区间。在对所有样品做了余辉谱的线型分析后,我们确认了绿色余辉的来源是Mn2+并且确定了最佳余辉效果所对应的Mn掺杂浓度。经过对余辉衰减曲线和热释光曲线的比较分析后,我们提出了一种可能的机理模型来理解相应的发光和余辉行为。第四章在第三章结果的基础上,我们更为详细的讨论了 Mn的浓度和Ge的共掺浓度与Mn4+到Mn2+的还原效果之间的依赖关系并且探究了 Mn2+和Mn4+的发射荧光强度比在温度传感方面的可行性。通过30-450 K温度区间内的变温光谱分析,发现Mn4+的反斯托克斯发射强度与温度成正相关,而Mn2+的发射强度总体上与温度成负相关,其中在低温下,Mn2+存在绿色和橙色两个发射峰,温度升高到室温附近后,橙色部分的发射几乎完全热猝灭。对归一化光谱的Mn4+的反斯托克斯发射积分强度以及Mn2+和Mn4+的发射积分强度比做了相关的拟合后,我们测算了各方法下的灵敏度。实验结果表明,在CZGO:Mn中,可以实验三种荧光强度比模式下的温度探测。第五章介绍了基于β型磷酸钙的几种固溶体材料的发光性质。首先,我们介绍了 Ca10Na(PO4)7和Na9Sc(PO4)7之间固溶后的基质样品掺杂Eu2+后的发光性质。发射谱的结果表明,不同的固溶比例会明显的影响Eu2+的发射谱的分布区间。在选择了合适的固溶比例后,我们研究了共掺Mn2+后实现白光的可能性。随后,我们介绍了 Ca10Na(PO4)7和Ca9Bi(PO4)7所形成的固溶体材料。我们发现,当Bi和Na以接近一比一的比例固溶时,Eu2+的发射谱会从多峰情形转变为单峰情形。根据所得到的实验结果,我们对这种变化现象做了一定程度的讨论。再之后,我们探究了 Ca10Na(PO4)7和Ca9Al(PO4)7固溶的情形,实验结果表明轻微的阳离子固溶,会改变Eu2+的发光颜色。通过控制Eu2+的掺杂浓度,观察到Eu2+的掺杂浓度会影响到其在基质内的格位占据情形。从变温光谱中看到不同格位之间的Eu2+间存在能量传递。选择合适的浓度和固溶比例后,我们共掺入Mn2+,得到了半高宽大于200 nm的近太阳光谱的发射谱。最后,我们研究了自发光的Ca9Y(V04)7和Ca9Y(PO4)7固溶的情形。当V的比例比较小时,即低浓度下,V-O电荷迁移发光还比较强。通过对V浓度进行微调,我们调整了 V-O发光的分布区间。在掺入Mn2+后,我们验证了其白光性能。通过以上四个实验,我们探究了固溶体对发光性能的影响,以及验证了通过固溶体实现单基质白光的可行性。在文章的最后,我们总结了本论文工作的主要内容并对未来的发展方向做了展望。


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