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复杂植物样品分析中的样品处理技术与应用研究

申进朝  
【摘要】:样品制备与前处理是色谱分析过程中至关重要的环节,它是否快速有效最终影响分析方法的可靠性、准确性和分析通量。本文对复杂植物(烟草)样品分析中的样品处理技术进行了应用研究,建立了可实现复杂样品多组分同时测定的分离与分析方法。 论文主要包括如下内容: 1.首先对近年来提出并得以发展的色谱样品前处理技术进行了评述,并对其最新的应用进展进行了总结;综述了浊点萃取技术的原理和操作方法,对其在有机化合物分离分析方面的应用研究进行了重点总结,并阐述了其与分析仪器联用存在的问题及处理方法。 2.建立了在超声波辅助条件下以水为提取溶剂的溶样方法,并结合固相微萃取和气相色谱/质谱联用技术实现了烟草样品中四种拟除虫菊酯残留的同时测定。由于整个取样过程仅包括超声波辅助萃取和固相微萃取两个步骤,因此,操作简单且速度较快(低于15min)。同时,定量分析结果表明,该方法具有较高的测试灵敏度、样品回收率和较好的实验重复性,达到拟除虫菊酯类农药残留的分析要求。 3.系统地研究和比较了加速溶剂萃取、索氏提取和超声波辅助萃取对烟草中萜类和甾醇类化合物的提取效率,并对加速溶剂萃取的实验参数进行了研究,获得了不同结构萜类和甾醇类化合物的萃取条件,为加速溶剂萃取在烟草化学成分分析中的应用奠定了基础。 4.成功实现了浊点萃取与GC/MS分析的联用。在超声波的辅助下,利用反萃取技术将表面活性剂相中所富集的目标化合物转移到有机溶剂相(二氯甲烷等),不再需要进一步的样品净化过程即可实现GC/MS的直接分析。同时将该方法成功应用于烟草样品中七种生物碱的分离分析。结果表明,该方法与行业标准方法所得结果一致,并具有较好的回收率、实验重复性和较低的检测限。 5.将GC/MS/MS应用于烟草样品中生物碱的定量分析并系统研究和对比了不同质谱扫描方式,包括全扫描(TIC)、选择离子扫描(SIM)和二次质谱扫描


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