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农药残留的快速检测和前处理技术的研究

钱立立  
【摘要】: 农药的使用在保证和促进农林牧业的发展方面所发挥的作用是显著的,但同时农药污染对环境和人体健康所产生的危害越来越明显。随着人们的环保意识和健康意识加强,农药残留危害性越来越受到重视。许多国家制订了食品中农药残留限量。农药品种的繁多、化学结构和性质的差异、待测对象组分的复杂、高效低毒低残留农药的不断涌现给农药残留检测技术提出了更高的要求。农药残留检测技术的发展集中在两大方面:一是快速检测技术的研究;二是样品前处理方法的研究。目前,快速检测技术正向着简便、现场、快捷、成本低、自动化的方向发展。样品前处理技术正向着省时、省力、低廉、减少有机溶剂、减少环境污染的方向发展。 本论文的主要研究内容集中在快速检测技术和样品前处理方法这两个方面。研究了酶试纸的制备方法,建立了电动顺序注射分析和酶抑制法结合的自动化快速检测技术,自行设计了并建立了漏斗辅助单滴液相微萃取作为气相色谱的前处理方法,目前正在对浊点萃取有机溶剂反萃前处理方法作为气相色谱的前处理方法进行了研究工作并有了初步结果。论文的主要内容和研究结果具体如下: 1、研究了农药残留速测试纸的制备的可行性,酶试纸制备选择尼龙66作为酶固定化载体,面粉酯酶作为酶源,戊二醛作为交联剂,形成“尼龙—戊二醛—空间臂—戊二醛—酶”这种空间构型。在酶促显色反应中,缓冲液体系的组成、酶母液的稀释倍数、底物溶剂的选择、底物浓度大小、显色剂浓度大小对显色反应结果有重要影响。在固定化反应中,戊二醛交联空间臂和酶的条件选择,如戊二醛交联空间臂的浓度、交联酶的时间、交联酶的温度是很重要的。实验结果表明,在pH 7.6、0.05mol/L磷酸缓冲液体系、酶母液稀释倍数60倍、反应底物溶剂为70%丙酮水溶液、反应底物浓度1.0 mmol/L、显色剂浓度0.6mmol/L的条件下可以获得最佳显色反应。同时在戊二醛交联空间臂浓度为8.75%(w/w)、交联酶时间为30min,交联酶温度为0℃的条件下可以获得最佳的固定化结果。该方法具有简便、现场、快捷、成本低的特点。 2、建立了电动顺序注射分析和酶抑制法结合的方法,测定了池塘水和蔬菜中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留折合总量。利用Visual C语言程序自动控制对电渗泵的驱动和对三通电磁切换阀的切换,实现了ESIA-EI的自动化,该程序可以应用于各种不同分析功能的分析系统。采样频率为2.5样/min,每小时可连续测24个样品,具有快速分析的特点。实验结果表明:最佳ESIA体系的反应流路条件为显色剂区带体积75μL、酶液体积75μL、农药区带体积50μL、反应管长度50 cm、停留时间0 s。建立了农药残留折合总量的定量分析方法,可以把样品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留折合成其中任意一种农药,如乐果,该方法具有有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留折合总量测定的意义。该方法对有机磷类和氨基甲酸酯类农药的折合浓度对数线性范围为0.05-0.50mg/L乐果,检出限为0.025mg/kg乐果,低于国家农业部规定的蔬菜中农药最大残留限量0.1 mg/kg。利用有机磷类和氨基甲酸酯类农药的热稳定性差异可以区分此两类农药。另外从分子结构的角度比较了四类有机磷农药对酶抑制率的大小。同时还考察了大白菜样品采用三种不同的清洗方法后的农药残留洗涤率,具有现实参考意义。该方法具有简单、快速、可靠而且成本低廉的特点。 3、建立了漏斗辅助单滴液相微萃取和气相色谱结合的方法,用于茶叶和果汁样品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药的测定。自行设计了新型单滴液相微萃取模式增大了微液滴体积(4μL),提高了微液滴在样品溶液较高搅拌速度(900rpm)下的稳定性,使液相微萃取的富集倍数比传统单滴微萃取的富集倍数高一个数量级。该方法对有机氯类农药富集倍数达到272~875,对拟除虫菊酯类农药富集倍数达到147~183。同时解释了该方法的富集机理。选用茶汤作为茶叶样品的分析对象来测定样品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留,具有现实可靠性。微萃取过程中漏斗内角度、萃取溶剂种类、微液滴体积、样品溶液搅拌速率、萃取温度、萃取时间、盐析作用对分析对象的富集有重要的影响。实验表明,最佳萃取条件为漏斗内角90°、萃取溶剂正己烷—乙酸乙酯(2:1,v/v)混合溶液、样品溶液搅拌速率900rpm、萃取温度40℃、微液滴体积4μL、盐析10 mg/mL NaCl、萃取时间15 min。本方法的检出限为3-36 ng/g,远低于欧盟制定的茶叶中农药最大残留限量标准,在进出口商品检验上具有应用价值。该方法具有省时、省力、减少有机溶剂的特点。 4、对浊点萃取与气相色谱结合技术进行了研究工作并有了初步结果。利用表面活性剂在紫外区有吸收的特征,通过测定其在紫外区的吸收情况来监测浊点萃取-有机溶剂反萃后表面活性剂的去除情况。浊点萃取-有机溶剂反萃中表面活性剂种类、表面活性剂浓度、NaCl浓度、样品溶液体积、萃取温度、萃取时间、反萃有机溶剂种类对富集结果有重要影响。目前较佳的浊点萃取条件为:NaCl浓度1 mol/L,Triton X-100水溶液浓度3%(w/w),样品溶液体积20 mL,萃取温度74℃,萃取时间90 min,表面活性剂相体积0.3 mL,二氯甲烷为反萃有机溶剂。适当增大样品溶液体积、提高萃取温度、延长萃取时间可以提高浊点萃取的富集倍数。现阶段暂时以苯酚为分析对象,TritonX-100对苯酚的富集倍数目前可以达到707。该方法具有简单、廉价、减少环境污染的特点。


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