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稀土离子掺杂的氧化物与含氧酸盐纳米粉末和透明陶瓷的制备及发光性质表征

王志芳  
【摘要】: 本论文由五章组成,绪论(第一章)从宏观角度介绍了本论文的背景;第二章到第五章是关于稀土离子掺杂的氧化物和含氧酸盐纳米粉末和透明陶瓷材料的制备、表征及发光性质研究。 绪论首先给出稀土发光材料的研究热点,然后着重讨论了光致发光的基本原理和三价稀土离子的发光特性,并介绍了透明陶瓷的相关知识,包括其特点、发展历史、制备方法及研究趋势。 在论文的主体部分中,首先指出了闪烁体材料的应用、发展历史,并介绍了透明陶瓷闪烁体材料的发展;然后详细讨论了Lu_2O_3:Eu~(3+)、Lu_3Al_5O_(12):RE~(3+)(LuAG:RE~(3+))和Lu_2SiO_5:Ce~(3+)(LSO:Ce~(3+))、Lu_2Si_2O_7:Ce~(3+)(LPS:Ce~(3+))的制备、表征和发光性质研究,主要内容分为两个部分: 1.利用共沉淀方法制备Lu_2O_3:Eu~(3+)纳米粉末,并采用低温真空和高温氮气气氛相结合的方法烧结透明陶瓷;然后采用各种手段表征Lu_2O_3:Eu~(3+)样品的制备过程和结构形貌,并测量样品的光谱和相关能级的寿命;最后分析研究了不同沉淀剂和不同掺杂浓度对前述结果的影响。值得指出的是,真空和氮气气氛相结合的烧结方法是一种新颖的陶瓷烧结方法。 对纳米粉末的表征分析表明,利用NH_4HCO_3为沉淀剂制备的纳米粉末颗粒呈类球形、粒径均匀且分散性好,是理想的透明陶瓷前驱粉末。光谱分析表明,激发谱由基质吸收带、Eu-O电荷迁移带和Eu~(3+)离子的f-f激发峰组成;发射谱是Eu~(3+)典型发射,以~5D_0→~7F_J跃迁为主,也出现弱的~5D_1→~7F_J发射,来自~5D_0的发射与来自~5D_1的发射强度比随Eu~(3+)浓度的提高而增加。寿命分析表明,~5D_0→~7F_2(611 nm)跃迁的荧光衰减随浓度的增大而变快。 对透明陶瓷的表征表明,利用NH_4HCO_3方法制备的陶瓷样品较利用(NH_4)2C_2O_4方法制备的样品更为透明;并且陶瓷的透明度随掺杂浓度的增加而增强。光谱分析表明,陶瓷样品的激发和发射光谱与纳米粉末的光谱位置大体一致,格位对光谱的影响较纳米粉末更为明显。寿命分析表明,与粉末样品不同,~5D_0→~7F_2(611 nm)跃迁的荧光衰减随浓度的改变没有明显的变化。 2.利用共沉淀方法制备LuAG:RE~(3+)(Ce~(3+)+or pr~(3+))纳米粉末,并采用低温真空和高温氮气气氛相结合的方法烧结透明陶瓷;然后采用各种手段表征LuAG:RE~(3+)(Ce~(3+)+or pr~(3+))样品的制备过程和结构形貌,并测量样品的光谱和相关能级的寿命。 表征分析表明,LuAG的成相温度为900℃,1000℃烧结得到的粉末颗粒约为30 nm,粒径均匀,分散性良好。 LuAG:Ce~(3+)的光谱分析表明,基质激发带和Ce~(3+)离子的f-d跃迁带在粉末和陶瓷的激发谱中皆存在,然而由Lu_(Al)“反格位”缺陷引起的激发带仅在陶瓷样品中存在;同样,此缺陷引起的发射带仅在陶瓷样品的发射谱中存在。粉末样品的光谱与Ce~(3+)浓度无关,而陶瓷样品的光谱随掺杂浓度的增大有红移现象。文中给出了LuAG:Ce~(3+)粉末样品与陶瓷样品以及LuAG:Ce~(3+)样品与YAG:Ce~(3+)样品光谱的区别以及引起这些差异的原因。 LuAG:pr~(3+)的光谱分析表明,无论是粉末样品还是陶瓷样品,各组成谱带和谱峰的现象与LuAG:Ce~(3+)样品类似。 此外,还利用溶胶凝胶合成法制备了LSO:Ce~(3+)和LPS:Ce~(3+)粉末,并分析了其结构和发光性质。


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