收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

电动流动分析系统研究及其在防腐剂分离测定中的应用

韩芳  
【摘要】: 电动流动分析系统是基于顺序注射分析、电动多通道分析、电渗泵驱动和整体柱分离的新型流动全分析系统,它设备简单便携、易于实现自动化。论文研究了电动流动分析系统和毛细管电泳联用在线分离测定食品和化妆品中防腐剂的分析方法,探讨了石英砂填充原位聚合C_8反相电色谱硅胶整体柱的制备条件,建立了加压整体微柱反相电色谱分离测定对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。 (1)流动注射分析-固相萃取-胶束电动毛细管色谱分离测定化妆品防腐剂 建立基于流动注射分析、固相萃取和胶束电动毛细管色谱在线前处理和分离测定化妆品中对羟基苯甲酸甲酯、乙酯和丙酯的分析方法。通过自行设计的分流式接口实现了C_8固相萃取柱和胶束电动毛细管色谱的联用,该接口不仅可避免缓冲溶液被样品溶液污染而且还可节省缓冲溶液用量,这对含有贵重试剂(如手性试剂等)的缓冲体系特别适用。通过在线固相萃取预处理,不但减少了化妆品复杂基体对分析物的干扰而且也提高防腐剂样品的富集倍数。实验表明,三种酯类防腐剂可在含100 mmol/L十二烷基硫酸钠的20 mmol/L硼砂缓冲溶液(pH9.3)中达到基线分离;洗脱剂为150μL,含60%乙醇(v/v)的10mmol/L硼砂溶液(pH 9.3),洗脱速度为0.75 mL/min。为提高方法的准确度,对羟基苯甲酸丁酯(BP)作为内标物加入到标准和实际样品溶液中,并对使用内标物和不使用内标物方法的分析参数和实际样品的回收率进行比较。 (2)电动流动分析-固相萃取-胶束电动毛细管色谱分离测定食品防腐剂 建立了基于电动流动分析、固相萃取和胶束电动毛细管色谱在线分离测定食品中的六种防腐剂的分析方法。电动流动分析系统由一台自制电渗泵、五个电磁切换阀和一个固相萃取微柱组成,电渗泵和电磁切换阀由计算机通过自制接口卡和自编VC语言程序控制。采用低试剂消耗接口,每次分析缓冲溶液用量降低到130μL。使用对羟基苯甲酸(PBA)为内标物,方法可在15 min内分离测定六种防腐剂,峰面积相对标准偏差小于3.4%,检出限范围为0.04~0.1μg/mL,实际样品的回收率为91.4~104%。 (3)电动流动分析-离子对试剂固相萃取-毛细管区带电泳分离测定食晶中的苯甲酸和山梨酸 建立了基于电动流动分析、离子对试剂固相萃取和毛细管区带电泳在线分离测定食品中苯甲酸和山梨酸的分析方法。使用自制的固相萃取单元,可使固相萃取前处理过程和毛细管电泳分离过程同步进行。四丁基溴化铵作为离子对试剂加入样品溶液中以提高苯甲酸和山梨酸在固相萃取柱上的保留。该方法使用PBA为内标物,成功应用于食品中苯甲酸和山梨酸的分析测定,峰面积的相对标准偏差小于3.1%,浓度检出限为10-20 ng/mL。 (4)石英砂填充原位聚合C_8反相电色谱硅胶整体柱制备 建立了用四乙氧基硅烷和正辛基三乙氧基硅烷酸-碱催化水解两步法原位聚合制备C_8反相硅胶整体柱的方法。系统考察了反应物组成、酸度和水解时间对整体柱合成的影响。最佳制各条件为:0.5 mL四乙氧基硅烷,0.4 mL正辛基三乙氧基硅烷,0.6 mL乙醇,0.093 mL,0.33 mol/L的HCl搅拌均匀后,60℃水解4 h;冷却到室温,取混合溶液0.5 mL,加入50 mg十二胺,60℃聚合48 h。在此条件下制备的硅胶整体柱是相互交联的网络状骨架结构并且机械强度大,结构表征和组分分析结果证明该柱满足色谱分离的要求。在硅胶整体柱合成的基础上,通过填充100-120μm细石英砂,在2.0 mm内径石英管内制备了石英砂整体微柱。填充细石英砂不仅克服了硅胶整体柱聚合过程中收缩引起的柱体与石英管壁之间产生裂隙的问题,而且在电色谱分离过程中还降低了热效应。 (5)加压整体微柱电色谱分离测定对羟基苯甲酸酯类防腐剂 建立了基于加压电色谱分离和在线紫外检测分离测定对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。考察了有机溶剂含量、流动相浓度和pH值、流速以及电场强度对分离的影响。以电渗流和压力流联合驱动流动相,实现了加压反相整体微柱电色谱分离,改善了峰型,克服了微柱电色谱电渗流较小的不足,避免了过高的电流热效应。用含20%乙腈(v/v)的1.0 mmol/L的Tris缓冲液(pH 8.5)为流动相,该整体电色谱微柱成功分离了对羟基苯甲酸甲酯、乙酯和丙酯三种酯类防腐剂。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 张莘民,杨凯;固相萃取技术在我国环境化学分析中的应用[J];中国环境监测;2000年06期
2 胡秋芬,杨光宇,黄章杰,尹家元;固相萃取-高效液相色谱法测定水中酚类物质[J];分析化学;2002年05期
3 樊虎,盛良全,童红武,苏庆德,雍国平,刘少民;固相萃取-高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的多环芳烃[J];分析测试学报;2005年01期
4 张晶;张昱;杨敏;金芬;陈梅雪;;液相色谱-电喷雾质谱法同时测定水体中的壬基酚聚氧乙烯醚及其代谢产物[J];分析测试学报;2007年02期
5 何智慧;罗嘉;蒋腊梅;练文柳;;气相色谱-质谱法检测卷烟烟气中的苯并[a]芘[J];湖南文理学院学报(自然科学版);2007年02期
6 郭宝玉;赵开楼;宋庆国;;固相萃取-气质联用法测定水中有机污染物[J];粮食流通技术;2008年05期
7 冯艾荣;陈成;王静;余胜兵;周平;;氨基硅胶毛细管整体柱萃取谷氨酸[J];分析科学学报;2009年01期
8 ;使用戴安Autotrace SPE自动固相萃取仪处理废液以及地表水[J];环境化学;2010年02期
9 渠凌丽;黎源倩;李强;祁雄;;固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬汁中6种酯类防腐剂[J];现代预防医学;2010年19期
10 高文惠;李挥;张敬轩;;快速高分离液相色谱-串联质谱法对肌肉组织中糖皮质激素残留的检测[J];食品科学;2010年20期
11 李小敏;;测定水中痕量硝基苯类化合物[J];西南给排水;2010年05期
12 邱丰和,崔珂,罗毅,卢涌泉;固相萃取结合毛细管气相色谱法分析血浆中5种氨基甲酸酯[J];色谱;1996年04期
13 孙福生;反相高效液相色谱测定土壤中多环芳烃(II)——固相萃取浓缩分离测定土壤中多环芳烃[J];苏州城建环保学院学报;2001年04期
14 高连存,崔兆杰,魏英勤;固相萃取—气相色谱法测定水样中痕量正构烷烃的研究[J];安全与环境学报;2002年03期
15 林海丹,谢守新,冯德雄,杨培慧;动物源性食品中磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱法测定[J];分析测试学报;2003年01期
16 胡树国,王善韦,何锡文;扑热息痛分子印迹聚合物应用于固相萃取的研究[J];化学学报;2004年09期
17 李红亮,李文体;固相萃取技术及其在环境优先污染物监测中的应用[J];水资源保护;2004年04期
18 宋小兰,刘强;HPLC法测定红花罂粟中蒂巴因的含量[J];分析测试技术与仪器;2005年02期
19 赵立达,龚文杰,马建明;固相萃取源水中有机氯农药的测定方法探讨[J];中国卫生检验杂志;2005年10期
20 于涛,罗明标,刘艳;P_(507)固相萃取分离富集ICP—AES法测定离子型稀土矿石中15个稀土元素[J];化工时刊;2005年10期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 汤又文;黄招发;杨挺;;利用分子印迹固相萃取测定人血清中的头孢硫脒[A];大环化学和超分子化学研究进展——中国化学会全国第十二届大环第四届超分子化学学术讨论会论文集[C];2004年
2 蒋天鹤;赵丽霞;林金明;;分子印迹固相萃取选择性测定水产品中的雌二醇[A];第五届全国环境化学大会摘要集[C];2009年
3 周庆祥;丁玉杰;肖军平;;多壁碳纳米管固相萃取高效液相联用同时分析检测环境水样中的氰草津、绿麦隆和灭幼脲[A];第四届海峡两岸分析化学学术会议论文集[C];2006年
4 潘寻;强志民;;畜禽养殖废水固相中九种抗生素同步检测方法的开发[A];第五届全国环境化学大会摘要集[C];2009年
5 魏岩;郎爽;刘艳;夏敏;范筱京;;自动固相萃取/气相色谱-质谱法同时测定水中16种多环芳烃[A];2010中国环境科学学会学术年会论文集(第二卷)[C];2010年
6 康学军;曲子健;邓剑军;顾忠泽;;功能电纺纳米纤维分离富集性能研究及应用[A];中国空间科学学会第七次学术年会会议手册及文集[C];2009年
7 苏宇亮;胡克武;;水中酚类化合物的固相萃取-气质联用法测定[A];2008年全国有机质谱学术会议论文集[C];2008年
8 陈静;石勇;喻德忠;杨智;李军;;纳米ZrO_2固相萃取测定痕量钒(Ⅴ)[A];中国环境科学学会2006年学术年会优秀论文集(下卷)[C];2006年
9 郑亚秋;郭宏斌;张青杰;贺利民;陈清菊;骆飚;;替米考星分子印迹聚合物的制备及其固相萃取研究[A];中国畜牧兽医学会兽医药理毒理学分会第十次研讨会论文摘要集[C];2009年
10 谢敬兰;;用固相萃取气-质联用法检测尿中的丙嗪[A];2005年全国有机质谱学术交流会论文集[C];2005年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 韩芳;电动流动分析系统研究及其在防腐剂分离测定中的应用[D];中国科学技术大学;2008年
2 孟子晖;分子烙印技术在有机磷毒剂及其水解产物分析中的应用[D];中国人民解放军军事医学科学院;2000年
3 田华;新型功能化固相萃取材料的制备及其对环境中痕量金属离子的富集分离应用[D];兰州大学;2012年
4 苏蕊;食用油中一些掺假物和毒物的测定[D];吉林大学;2012年
5 姜晓满;分子印迹材料及量子点在分析化学中的应用[D];兰州大学;2009年
6 陈小霞;氯霉素分子烙印固相萃取柱的制备及应用研究[D];华南理工大学;2004年
7 王金成;苯基脲除草剂及染料木素分子印迹聚合物的制备、识别机理及应用研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2006年
8 唐德松;烟叶中茄尼醇的提取与分离研究[D];浙江大学;2007年
9 刘伟;化学发光微流动注射分析芯片的研究[D];西南大学;2007年
10 陈松涛;纳米二氧化钛固相萃取与光谱法联用分离/富集/分析环境中重金属研究[D];江苏大学;2008年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 吴倩;紫杉醇的SPE-HPLC分析方法建立及初分离工艺研究[D];哈尔滨工程大学;2005年
2 马育;血液净化吸附剂研究[D];西南大学;2006年
3 于丽;三唑酮MIPs制备及其在农药残留分析中的应用研究[D];安徽农业大学;2007年
4 高海燕;马兜铃酸与DNA相互作用的研究[D];中南大学;2009年
5 朱玉军;生物样品中常见鸦片类毒品的检测技术研究[D];首都师范大学;2004年
6 李静;基于SPE的苹果汁中棒曲霉素富集检测方法及棒曲霉素与麦角固醇相关性研究[D];西北农林科技大学;2007年
7 柳诚;单壁碳纳米管在痕量元素分离富集中的应用研究[D];武汉工业学院;2009年
8 肖志勇;果蔬中农药多残留快速检测技术研究[D];中国地质大学(北京);2006年
9 汪雨;土壤和水中有机氯农药的分析方法研究[D];吉林农业大学;2006年
10 范伟;阿维菌素残留的SPE-HPLC检测方法研究[D];重庆大学;2006年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 陈静;突破中药含量测定的极限[N];中国医药报;2003年
2 本报记者 沈俊霖;青岛拿下两项环保国标课题[N];青岛日报;2011年
3 林喆罗艳 原忠;分子印迹技术用于中药分离有据可依[N];中国医药报;2007年
4 本报记者 王宝琳通讯员 万靓敏;创新,成就梦想[N];科技日报;2008年
5 苏畅;如何检测环境中的POPs[N];中国环境报;2007年
6 田逢春 刘余武;农业部饲料质量检测昆明中心建成[N];云南日报;2005年
7 侯玉栋何桂华 马金刚;农兽药残留检测快速前处理技术通过鉴定[N];中国国门时报;2007年
8 ;检测成本低 适用范围广[N];中国质量报;2005年
9 沈阳检验检疫局党组;贯彻十七大精神 确保产品质量安全[N];中国国门时报;2007年
10 陈平;农药残留检测技术通过验收[N];农资导报;2006年
中国知网广告投放
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978