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组合扫描探针显微镜系统研制

庞宗强  
【摘要】:扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope,缩写为STM)因为具有原子分辨率以及原子操纵、搬运能力而成为表面科学(含表面物理、材料、表面催化、纳米器件等)最重要的工具之一。但其也有致命缺点:(1)首先STM虽有原子分辨率,但不能测量真实的原子位置(真结构),因为STM成像所用的隧道电流信号反映的是样品中的电子态(电子波函数),这并不与样品表面的原子位置直接相关。缺原子的地方可能并不缺电子,反之也然。典型的例子是石墨样品,其表面原子结构是正六边形(中心处无原子),但STM测量到的图案是更大的正六边形,且中心处还多一个亮点,这与真实的表面原子排列严重不符。(2)STM不能测量绝缘样品,因为绝缘样品的隧道电流弱到难以测量。(3)STM不擅长测量电子的另一重要特性:磁性(自旋),因为与隧道电流直接相关的是电子电荷,而不是电子自旋。例如,样品中自旋取向不同的区域(不同的磁畴)产生的隧道电流可以是不相关的。 STM的一叶障目,十分不利于全面、真实揭示物性的本质,因为万物的物性主要由其内的电子(含电荷与自旋)与其结构(原子排列)共同作用的结果,例如:超导、巨磁阻效应就是材料内部电子电荷、自旋与结构共同作用的结果。所以,单用STM很难适用于特别是电子强关联样品、磁性相变、导体与绝缘体间的转变,等重要研究领域。 我在博士生期间的工作主要就是探索建造一套加强版的STM:一套集成了STM与磁力显微镜(Magnetic Force Microscope,简称MFM)和原子力显微镜(Atomic Force Microscope,简称AFM)的组合显微镜(简称SMA)系统。其中,AFM测量的是探针与样品间的作用力,能给出样品的真结构图像,因为样品表面有原子(实际是原子核)的地方才能对探针施加较大的、可测量的力。此外,AFM也能对绝缘样品成像,因为样品原子与探针原子间的作用力不会因为样品导电性差而变小或消失(实际可能变得更强)。MFM则能测量电子自旋间在结构作用下形成的磁畴结构和表现出来的磁畴行为。这是本博士论文工作的重要性所在。 我博士生工作(2007-10三年间的)的范围和创新性体现在:(1)SMA系统是国际首次的三元组合显微镜研制。(2)把SMA研制成足够小,能够植入到52mm孔径的20T强磁体中,成为20T-SMA。须知,国际上哪怕单一STM的最高磁场也只有15T场强(由哈佛大学完成,见Y.J.Song et al.,2007 APS March MeetingL38.00004 "Design of a 20 mK/15 T STM system")(3)该SMA还能够在样品的宏观尺度内(mm尺度)无间隙地搜索原子级微观目标(缺陷、器件等)。这其中我本人的工作包括:(a)负责并制成SMA中的MFM;(b)将侯玉斌负责研制成功的高精密纵横转置STM扩展成适用于SMA的、且能大范围无间隙搜索原子级微观目标(从而选择感兴趣的扫描区域)的STM;我的该项工作与侯玉斌、王霁晖(排名顺序:侯玉斌、王霁晖、庞宗强)一同参加了2009年安徽省“挑战杯”(获特等奖)和第11届全国“挑战杯”(获二等奖)博士组的比赛;(c)与李全锋一道调试出大气下品质因子Q大于20万(国际最高)的双压电AFM振荡电路,并于侯玉斌、李全锋一道进行AFM原子图像的调试;(d)研制成功独特的、适用于液氦和52mm窄长孔径的头部可拆卸SMA真空室;(e)负责SMA的总装。 整个SMA是一个具有高度知识产权(共19项发明专利申请,以我名字打头的占4项)和独特设计的系统。其中,探针-样品间距调节由传统的沿压电扫描管的轴向(纵向)调节改为由压电扫描管的切向(横向)形变来调节,从而大大缩小了镜体的尺寸。整个SMA镜体外径仅为28mm,能够很方便的植入极低温、超高真空和强磁场(20T,52mm)等极端条件中。AFM与STM合用一个探针,该探针被垂直地粘在石英音叉(Quartz Tuning Fork,简称QTF)的一个臂的前端,音叉的另一个臂固定于压电扫描管(PSTM/AFM)上。该探针的隧道电流信号用于成STM像,而音叉在正反馈电路中的振荡频率的变化(由探针与样品间的作用力引起)用于成AFM像。MFM探针为压阻探针,固定于另一压电扫描管(PMFM)上,也与AFM一样通过频率调制,得到非接触模式的MFM图像。这两个压电扫描管(PSTM/AFM,PMFM)与第三个压电扫描管(P3)平行立于基座上构成等边三角形。一滑块水平地横跨在PSTM/AFM与PMFM上方,以重力置于P3与立柱(P4)之上。样品竖直地粘在滑块下面并面对着PSTM/AFM与PMFM上的STM/AFM探针和MFM探针。P3可以通过惯性步进的方式把滑块向STM/AFM探针和MFM探针推进(粗逼近),也可把滑块沿与粗逼近方向垂直的水平方向移动(横向步进),原位地实现STM/AFM探针和MFM探针间的切换(仍然扫描同一区域)。横向步进又能用于对样品表面进行大范围的无间隙原子级微观目标搜索。整个组合显微镜采用内外多重减震技术,极大的削弱了来自外界和液氦挥发所产生震动的影响。 第一章中我们就扫描隧道显微镜、磁力显微镜和原子力显微镜的基本工作原理以及目前国际上几个著名研究小组关于扫描探针显微镜的研制动态进行了较为详细的讨论,此外,还对几款目前使用比较广泛的步进马达的工作原理进行了简单的描述。 第二章中给出了一款我们自主研发的全低压超高分辨率的扫描隧道显微镜,利用全新设计纵横转置的惯性步进马达可在全低压下实现探针在样品表面横向大范围的搜索扫描,并将探针定位于样品表面某些感兴趣的区域以开展研究,利用自主研制10飞安电流分辨率的二级联配去偏压的互阻放大电路对石墨样品扫描获得了清晰的石墨原子图像。 第三章中描述了一款自主研制的超高分辨磁力显微镜,同样使用自己研制的惯性步进马达实现了在全低压下控制探针在磁性样品表面进行大范围的搜索扫描,将探针定位在样品表面某些感兴趣的特殊区域进行扫描,并具体给出了压阻微悬臂探针磁力显微镜在实际制作过程中所遇到的各种问题以及针对这些问题的解决方法。最后利用制作成功的压阻微悬臂探针磁力显微镜对已录制信号的商业8mm录像带进行了磁畴图像扫描,获得了清晰的录像带图像。 第四章中描述了一款自主研制的非接触模式调频原子力显微镜,通过探测探针在样品表面扫描时共振频率的变化进行成像。文中详细讨论了在制作非接触模式调频原子力显微镜的过程中所遇到的问题以及对应的解决办法,最后利用制作完成的非接触模式调频原子力显微镜扫描进口纳米标样,获得了清晰的原子力显微镜扫描图像。 第五章中将自制扫描隧道显微镜、自制磁力显微镜和自制原子力显微镜集成在同一个显微镜镜体中构成一个功能强大的SMA组合显微镜系统,实现了对样品表面同一区域分别开展扫描隧道显微镜、磁力显微镜和原子力显微镜研究,再也无需大费周折的将样品取出切换超高真空腔体。整个SMA组合显微镜的镜体结构非常简单,体积较小,可以直接植入极低温、超高真空和超强磁场中进行测量。 第六章中系统介绍了一下我们研制的SMA组合显微镜系统工作所需要的极端条件的获得方法。在低温的获得上,我们采用直接将超高真空测试腔体直接浸泡在低温恒温器中进行降温的方法;在超高真空的获得上,自主设计并委托美国MDC真空公司加工了一套超高真空测试腔体。此外,我们还针对SMA组合显微镜系统专门设计加工了一台使用多层绝热和双层冷屏技术的超低震动液氦恒温器。 第七章对全文进行了一个简单的总结。


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