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ZnS、ZnO、TiO_2微纳结构设计合成与光致发光、光电转换性能研究

张新华  
【摘要】:通过设计合成,作者制备了In掺杂ZnO/GeO_2核-壳的纳米结构、金属(合金)衬底上生长的ZnO、ZnS、In_2O_3微纳结构以及海胆状TiO_2、ZnO微纳结构并对其形成机理进行了分析。采用X-射线衍射分析仪,扫描电子显微镜,透射电子显微镜对所制备材料进行表征,并测试分析了所制微纳结构的室温光致发光性能。本文还探讨了染料敏化电池(DSCs)的制备工艺,利用所合成的TiO_2、ZnO微纳结构制备出“三明治”型DSCs器件,并测试分析了所制电池的光电转换性能。全文研究内容概括如下: (1)通过简单的热蒸发ZnO, In_2O_3,和GeO_2混合粉末的方式制备In掺杂ZnO/GeO_2核-壳的纳米结构。所合成的掺杂ZnO/GeO_2核-壳的纳米结构内部为具有单晶结构的In掺ZnO(IZO)内核,外部为非晶的GeO_2壳层。掺杂ZnO/GeO_2核-壳的纳米结构自组装成鸟巢状结构。细节分析揭示,In掺ZnO内核是以Ge-In合金液滴为催化剂按Vapor-Liquid-Solid(VLS)机制,沿01-11方向生长,而整个生长过程中GeO_2壳层起到了很好的保护作用。对产物的室温光致发光谱进行分析发现,其位于510nm(2.43 eV)处的有一较强的绿光发射峰,位于405nm(3.06 eV)的紫光发射峰则相对较弱。 (2)以高Zn含量的黄铜(Cu-Zn合金)箔片作为衬底气相合成制备具有“Z”型弯曲的ZnS纳米结构。材料的微结构表征和形成过程分析表明,所合成的ZnS纳米线是利用合金箔片表面热分解遗留下的Cu-Zn液滴作为催化剂以VLS方式的。室温光致发光谱显示,所制备ZnS一维纳米结构的发射谱包括了一个中心位于2.57eV(482nm)蓝色发光峰,一个中心位于2.88eV(430nm)紫色发光峰和一个中心位于3.12eV(397nm)新发光峰。 (3)以外延生长的方式合成一维ZnS纳米结构-膜-金属衬底的复杂构造。该复杂构造是由鸟嘴状纳米棒,岛状ZnS膜以及锌片组成的。室温光致发光谱显示,所制备ZnS微纳结构的发射谱包括两个特征峰,一个是中心位于423nm(2.93 eV)处,另一个位于515nm(2.41 eV)处,分别对应着蓝光峰和绿光峰。 (4)以Zn片作为衬底气相合成制备出具有调制结构的ZnO分级纳米结构。所制备的分级结构是由球形催化剂颗粒,短棒以及高密度的纳米线构成的。成分检测表明,催化剂颗粒为金属锌。由此证明,Zn可以作为ZnO分级结构以VLS方式生长的催化剂。室温光致发光谱显示,所制备的调制的ZnO分级结构具有两个发光峰带,一个为比较弱的中心位于380nm处的紫外光发射峰,一个为较强的中心位于500nm发光峰。 (5)通过直接加热的方式,在Cu-In合金片衬底合成出In_2O_3微纳结构。分析显示,In_2O_3微纳结构具有遗传特征。实验中,Cu-In合金片表面受热熔化,再氧化促成了In_2O_3微纳结构的形成。 (6)通过简易的溶剂热方法,在FTO玻璃衬底上生长出海胆状TiO_2微纳结构。所制备的海胆状微纳结构是由球形颗粒TiO_2及其外部阵列生长的TiO_2纳米针构成。对纳米针进行表征分析发现,其具有良好的单晶性能,沿110方向生长。 (7)以所合成的海胆状TiO_2微纳结构作为染料敏化太阳能电池的光阳极,制备了“三明治”型染料敏化太阳能电池。实验测得所制得的电池短路电流密度为3.83mA/cm~2,开路电压为0.66V,电池的填充因子为49.2%,计算所得电池总的光电转换效率为1.24%。实验还制备了以TiO_2纳米针/P25复合薄膜作为光阳极的DSCs器件,以对比分析TiO_2纳米针的作用。 (8)通过简单的热处理方法,直接在FTO导电玻璃上制备出海胆状ZnO微纳结构。然后,对所得海胆状纳米结构进行水热处理,使所制得的球形表面的一维纳米结构形貌发生演化。所合成的微纳结构由微球及其表面阵列分布的准一维纳米结构构成。室温光致发光测试表明:熟化前,样品的室温光致发光谱包括了一个中心位于381nm处的弱的紫外发光峰和一个中心位于510nm的强的黄绿光发光峰。熟化后的样品的光致发光谱中只有一个中心位于383处的极强的紫外发光峰。 (9)以所制的海胆状ZnO微纳结构作为的光阳极制作“三明治”型染料敏化太阳能电池。实验测得以水热处理前ZnO微纳结构组装的染料敏化太阳能电池的短路电流密度JSC为2.60mA/cm~2,VOC为0.668V,填充因子FF为49.5%,转换效率η为0.86%;而水热熟化处理ZnO微纳结构,将大幅提高其组装的染料敏化太阳能电池性能。


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