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超细W(Mo)基复合粉末的制备及其性能研究

樊玉萌  
【摘要】:钨钼基合金由于具有较高的密度,较好的导电导热性等而广泛应用于电力电子、航空航天等领域,是备受关注的军工和民用合金材料之一。随着现代科学与技术的发展,对钨钼基材料的性能提出了更高的要求。而采用纳米复合粉体作为原料制备细晶合金受到了广泛关注。 高致密度细晶W(Mo)基合金材料具有良好的显微结构和优异的综合性能受到了高度重视,成为当前W(Mo)基材料的研究热点之一。而采用纳米复合粉体可以提高烧结活性、降低烧结温度、细化显微结构,是细晶钨钼基合金材料的研究热点,而合适的烧结工艺更是纳米粉末能否发挥其优势的关键之一。 本论文围绕制备细晶W(Mo)基高性能合金材料的两个关键技术—纳米复合粉体的制备及其烧结工艺进行研究。甘氨酸-硝酸盐法因具有制备流程简单、前驱体化学成分、粒度、粉末形貌易于控制等一系列优点,广泛应用于制备氧化物陶瓷粉末。本论文采用甘氨酸-硝酸盐法制备出了Mo-Cu和95W-3.5Ni-1.5Fe前驱体粉末。所得前驱体经后续的煅烧还原,最终得到了超细、成分分布均匀的纳米晶复合粉末。论文还对所制备的Mo-Cu和95W-3.5Ni-1.5Fe复合粉末的烧结性能,以确定合适的烧结制度。 论文所获得的主要研究结果及创新点包括: 1.以四水合钼酸铵和硝酸铜为原料,以甘氨酸为助燃剂,采用甘氨酸-硝酸盐法成功制得了Cu含量分别为20%、40%和45%的超细Mo-Cu复合粉末,其平均粒径约为100nm,且粉体中Mo、Cu两相分布均匀。 2.对甘氨酸-硝酸盐法制得的Mo-Cu复合粉体的烧结性能进行了研究,结果表明,所得粉体有良好的烧结活性。经1050℃烧结的Mo-40Cu材料的致密度可达98.42%,Mo-20Cu在烧结温度为1150℃时其致密度可达到99.17%,接近全致密。 3. Mo-Cu粉体中的Cu含量影响其烧结致密化。对Mo-40Cu和Mo-45Cu,当烧结温度高于1100℃时,致密度反而下降,这可能是由于过量的Cu渗出钼骨架所致。 4.以偏钨酸铵,硝酸铁,硝酸镍为主要原料,以甘氨酸为助燃剂,采用甘氨酸-硝酸盐法,制得了成分均匀、晶粒细小的纳米晶95W-3.5Ni-1.5Fe复合粉末,粉末平均粒度为200nm。其中W在γ-(Ni, Fe)相中的固溶量达到了16%,而Ni、Fe元素在W中的固溶量总和达到了2.5%,形成了超饱和固溶体。 5.通过线扫描和点扫描的能谱分析研究了W与γ-(Ni,Fe)之间的固溶度与烧结温度的关系。结果表明,W在γ-(Ni,Fe)中的固溶度远大于γ-(Ni,Fe)在W相的固溶度。在固相烧结范围内,随着温度的升高,W在γ-(Ni,Fe)中的固溶度明显上升。当温度上升至1500℃烧结温度下,W从γ-(Ni,Fe)中析出,固溶度反而下降。 6.所制备的W-Ni-Fe粉末具有良好的烧结性能。当烧结温度为1350℃时,其相对密度可达92%。当烧结温度为1450℃时,致密度达96%以上。烧结体中W晶粒约为3μm,其拉伸强度和抗弯强度最高可达650MPa和1359MPa。抗弯强度和拉伸强度的上升曲线呈现出与致密化曲线不同的趋势,主要是经1500℃烧结所得烧结体因温度过高而导致W颗粒严重长大,力学性能显著下降,产生过烧行为。 7. W-Ni-Fe烧结体的拉伸强度与烧结体的W晶粒尺寸和拉伸的断裂机制有关。固相烧结时,烧结体虽晶粒细小,但是颗粒之间粘结力小,拉伸断面呈现为脆性断裂,拉伸强度较低。但是随着烧结体温度的增加,致密度增大,断面中穿晶解理增多,当烧结温度为1450℃时,拉伸断面以W晶粒内穿晶解理断裂和粘结相的撕裂为主,呈现韧性断裂。但是当烧结温度为1500℃时,W晶粒急剧长大,呈延性断裂方式。


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