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储电能源纳米材料的制备及性能研究

李学良  
【摘要】: 在大量文献调研的基础上,总结了纳米材料及储能电源纳米材料的制备与应用技术,重点阐述了超电容器用炭气凝胶、氮化物、氧化物和锂电池用锰酸锂和氧化锡的最新研究进展。在此基础上,成功利用了水热法制备掺杂二氧化锰,有效实现了钒铬掺杂对纳米结构的调控,制备了花状氢氧化镍和超电容材料氧化镍。实现了多种过渡金属元素与γ-Mo_2N的复合,使材料比电容大幅提高。首次使用过氧化物和醋酸盐,以非超临界干燥方法获得高比电容炭气凝胶,实现了快速、高效制备。基于水热法,进行锂电池用正极材料锰酸锂和氧化锡,以及氧化锌和碘化亚铜的制备。论文中取得了一批具有原创性的成果,主要内容概括如下: 以氯酸钾为氧化剂、硫酸锰为锰源制备出纳米四方晶系α-MnO_2,温度升至210℃时改变为β-MnO_2相态,实现了钒和铬离子掺杂,并导致纳米α-MnO_2有序化,钒和铬的掺杂分别生成棒球状结构和组装兰花型和对称型放射性刺球结构。材料形成网状互联的结构使二氧化锰复合物具有良好的超电容性能,掺杂后比电容数值显著提高至258 F/g。 发展了络合物辅助下的水热合成技术。获得了花状β-Ni(OH)_2,发现过量乙二胺对花状β-Ni(OH)_2生长起促进作用,复合氧化镍能改善电容性能,拓宽电势窗口1倍以上,提高比能量与比功率。 表面活性剂对纳米SnO_2的形貌具有重要影响,PVP导致SnO_2微球状;CTAB导致SnO_2成放射状的棒束。Zn~(2+)使球状形貌变为放射状的花状结构。掺杂锌的SnO_2的具有高容量,首次放电容量为1614mAh/g。获得尿素和PEG2000复合物在制备ZnO纳米棒中的作用。以微乳液法制备出三角串状的CuI,前驱体微乳液法制备出CuI纳米棒,水热法中添加SDS制备出立方块状结构的CuI。 首次以MnO_2为前驱体水热合成LiMn_2O_4,粒径分布均匀,结晶良好。具有高比容量。炭气凝胶降低了电极的电阻和极化,提高了活性物质利用率。采用纳米VO_2(B)电极材料的性能优于单一的LiMn_2O_4,比容量高达275mAh/g。 制取的γ-Mo_2N的电极具有良好的超电容行为,扫描速度为2mV/s时,其电容可达126F/g。添加铬、钽、钒和锰等元素化合物后,工作电位窗口拓展0.20-0.35V。锰、钽和钒使比电容显著加大,最大值可达316F/g。 发现催化剂的种类对炭气凝胶制备中凝胶时间和产物结构的重要影响。炭气凝胶比电容自小变大排列的催化剂分别是:碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙、醋酸和醋酸钠。活化前处理对电容有重要影响,冷冻处理能提高比电容至1.4倍以上,仔细研磨后活化使比电容提高2.4倍。添加剂过氧化物和氨基酸使材料比电容显著加大,最多提高1.6倍以上。增加在2nm邻近的中孔分布是提高比电容的关键。醋酸及其盐的催化不仅使比电容高达270F/g,而且省去超临界干燥和溶剂交换处理,从根本上缩短凝胶时间,实现了炭气凝胶的快速和高效制备。


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