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纳米Si_3N_4基陶瓷复合材料的制备与性能研究

田春艳  
【摘要】: 本研究以纳米Si_3N_4粉末作为原料,采用热压烧结方法制备了纳米Si_3N_4基陶瓷复合材料,运用XRD、SEM、TEM、EDX等手段对材料的显微组织进行了分析,研究了TiC、TiN、WC等第二相颗粒以及碳纳米管的添加对纳米Si_3N_4陶瓷力学性能的影响。 首先,介绍了Si_3N_4陶瓷的组织性能、制备方法、增韧机理和发展趋势,并在此基础上指出了本文研究的目的和意义。其次,介绍了纳米Si_3N_4基陶瓷复合材料的制备工艺、力学性能的测试方法以及显微组织的表征方法。 研究发现,将纳米Si_3N_4粉末进行超声分散,可以改善其分散状况;加入适量的表面活性剂能改善纳米Si_3N_4粉末的分散效果;分散体系的PH值也影响纳米Si_3N_4粉末的分散效果。纳米Si_3N_4陶瓷的主要组成相为α-Si_3N_4、β-Si_3N_4和Si_2N_2O,其组织由尺寸为100纳米左右的品粒组成。纳米Si_3N_4陶瓷的抗弯强度和断裂韧性均随α-Si_3N_4起始粉末含量的增加而先升后降,在其含量为40wt.%时达到最大值;硬度随α-Si_3N_4起始粉末含量的增加而降低。 将TiC颗粒加入到纳米Si_3N_4陶瓷中,在液相烧结过程中,TiC与Si_3N_4发生反应,生成了TiC_(0.7)N_(0.3)。力学性能测试结果表明,添加适量的TiC颗粒可以提高纳米Si_3N_4陶瓷的抗弯强度和断裂韧性,当TiC的添加量为10wt.%时,抗弯强度和断裂韧性均达到最大值;纳米Si_3N_4陶瓷复合材料的硬度随TiC含量的增加而升高。 纳米TiN颗粒与Si_3N_4基体之间有很好的化学相容性。添加适量的纳米TiN颗粒可以明显地提高纳米Si_3N_4陶瓷的抗弯强度和断裂韧性,抗弯强度和断裂韧性的最大值分别在纳米TiN添加量为10wt.%和15wt.%获得;纳米TiN颗粒的添加对纳米Si_3N_4陶瓷的硬度影响不大。纳米Si_3N_4-TiN陶瓷复合材料中的主要增韧机制为热膨胀失配增韧和裂纹偏转增韧。 纳米Si_3N_4-WC陶瓷复合材料的硬度低丁纳米Si_3N_4陶瓷,但随WC含量的增加而逐渐升高。适量WC颗粒的添加可以提高纳米Si_3N_4陶瓷的断裂韧性和抗弯强度,其最大值分别在WC添加量为4wt.%和8wt.%时获得。 CNTs-Si_3N_4纳米陶瓷复合材料的相组成主要为α-Si_3N_4、β-Si_3N_4和Si_2N_2O,碳纳米管在烧结过程中能保持良好的热稳定性。CNTs-Si_3N_4纳米陶瓷复合材料的抗弯强度和断裂韧性均随碳纳米管的含量的增加呈现先升后降的变化趋势,其最大值分别在CNTs含量为2wt.%和4wt.%时获得。碳纳米管含量为2wt.%时,硬度略有提高,然后随碳纳米管含量的继续增加而逐渐降低。碳纳米管增韧纳米氮化硅陶瓷材料的主要机制为碳纳米管的拔出、桥联和裂纹偏转机制。 纳米氮化硅陶瓷的热震行为符合Hasselman的经典模型,起始粉末中适量α-Si_3N_4粉末的存在,能提高纳米氮化硅的抗热震性能。TiC颗粒的添加能改善纳米Si_3N_4陶瓷的热震抗力,添加了10wt.%TiC的纳米氮化硅陶瓷复合材料的临界温差△Tc最高,热震循环疲劳抗力最好。这是因为TiC的添加使裂纹产生钝化、偏转,消耗了更多的裂纹应变能,对裂纹的扩展有一定的阻碍作用。


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