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咪唑类离子液体的合成、对纤维素和木粉的溶解性能及其在高分子中的应用

郭立颖  
【摘要】: 本文合成了一系列咪唑类离子液体,研究了其对纤维素和杉木粉的溶解性能;以离子液体为介质,用丙烯酰胺接枝溶解的微晶纤维素或杉木粉制备了改性絮凝剂,考察了絮凝剂对污水的絮凝性能;采用原位方法制备了离子液体/杉木粉/酚醛树脂复合胶粘剂,探讨了离子液体和杉木粉对复合胶性能的影响。主要研究内容如下: 1.以N-甲基咪唑、N-乙基咪唑、N-乙烯基咪唑和氯丙烯、氯乙醇等为原料,采用一步法合成了一系列咪唑类离子液体:[BMIM]Cl、[AMIM]Cl、[HeMIM]Cl、[AEIM]Cl、[HeEIM]Cl和[HeVIM]Cl等,并用红外和氢核磁表征了离子液体的化学结构。侧链基团对离子液体物理性质有很大的影响,侧链越长,粘度越大,电导率和表面张力越小;侧链含有双键基团的离子液体,电导率较高;含有羟基的离子液体表面张力较大。与水或一般有机溶剂相比,合成的咪唑类离子液体的密度、粘度和沸点都比较高,表面张力都比较低。 2.采用不同浓度的碱溶液在不同工艺条件下(常温常压、微波和高压罐)分别对纤维素和杉木粉进行预处理。处理后的纤维素和杉木粉的氢键作用均被削弱,相对结晶度均被降低。在高压罐(140℃)中分别浸渍棉纤维、微晶纤维素和杉木粉的最佳NaOH溶液浓度分别是30%、15%和25%。处理前后棉纤维聚合度由1180降低到632,结晶度由82.6%降到53.3%,微晶纤维素聚合度由306降到153,结晶度由92.0%降到49.2%,杉木粉相对结晶度由61.0%降到2.4%。 3.采用微波加热法或传统加热法对处理过的纤维素和杉木粉进行溶解,考察了离子液体的溶解性能,探讨了溶解工艺、溶解温度等对纤维素和杉木粉的溶解率的影响。以N-乙基咪唑、氯乙酸和氯化亚砜为原料,合成带有酰氯基团的离子液体中间体,再与棉纤维酰氯酯化制备了离子化纤维素酯,并考察其溶解性能。微波加热法的溶解效果远远优于传统加热法,且最佳溶解温度为90℃左右。离子液体[HeVIM]Cl的溶解效果最好,溶解后得到的再生纤维素或木粉残渣相对结晶度变小,热稳定性降低,表观形貌发生变化。与离子液体相比,制备的离子化纤维素酯对纤维素的溶解能力更佳,但对纤维素的降解作用也很大。 4.以离子液体为介质,用微波(400w, 90℃)溶解过的微晶纤维素或杉木粉和单体丙烯酰胺接枝共聚分别制备了改性的纤维素絮凝剂和木素絮凝剂,考察了改性絮凝剂对煤泥水和陶土污水的絮凝性能。离子液体为介质制备的絮凝剂性能远远优于水介质。当离子液体与纤维素的质量比为25:1,聚合温度为45℃时,制备的纤维素絮凝剂(AM-g-MCC)性能最优。当单体质量百分数为25%,离子液体与木粉的质量比为30:1,木粉与单体质量比为1:4时制备的木素絮凝剂(AM-g-Wood)性能最好。改性絮凝剂均具有较好的絮凝效果,其中木素絮凝剂更适合处理细粒级的陶土污水。 5.用离子液体在微波条件下(400w, 90℃)预先溶解杉木粉,再与苯酚甲醛共混制备了离子液体/杉木粉/酚醛树脂的复合胶粘剂,探讨了杉木粉对复合胶游离醛的捕捉作用及离子液体对胶合性能的影响。侧链带有羟基的离子液体制备的复合胶的性能最佳,当离子液体[HeVIM]Cl与木粉质量比为10:1时,复合胶粘剂游离醛从1.76%降低到0.16%,拉伸剪切强度从2.16MPa提高到8.38MPa,随着离子液体的量的增加,复合胶粘剂的强度也逐渐增大,且固化后复合胶不龟裂,透明度高,光泽性好,热分解温度提高,但残碳率降低。


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