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β-羟烷基酰胺及其聚酯酰胺的合成与表征

赵良燕  
【摘要】: 1、以对苯二甲酸(PTA)和氯化亚砜(SOCl_2)为原料,通过相转移催化法快速合成对苯二甲酰氯(TPC)。FTIR表明成功合成了目标产物;DSC知其熔点为83℃、沸点为259℃;XRD表明目标产物为晶体。研究了物料配比和相转移催化剂含量对产物产率的影响,结果表明n(PTA):n(SOCl_2)为1:3、相转移催化剂含量为2%时,产物产率最高,达98%。 2、以TPC和乙醇胺(MEA)为原料,制备N~1,N~4-二(2-羟乙基)-对苯二甲酰胺(BAET)。FTIR和~1H-NMR分析,证明合成物为目标产物;DSC表明BAET熔融过程出现熔融双峰,分析形成原因是其结晶不完善所致;TG表明BAET的热分解温度为299℃;XRD表明目标产物为晶体。研究了物料配比对产率和羟值的影响,结果表明TPC:MEA为1:3时,BAET产率最高,达96.60%,羟值约为54mgKOH/g。 3、以TPC和二乙醇胺(DEA)为原料制备N~1,N~1,N~4,N~4-四(2-羟乙基)-对苯二甲酰胺(TAET)。FTIR表明生成了目标产物;DSC知其熔点为178℃;XRD表明目标产物为晶体。研究了物料配比对产率和羟值的影响,结果表明TPC:DEA=1:4时,产物产率最高,达83.72%,羟值约为141mgKOH/g。并分别用两种固化剂对端羧基聚酯树脂进行固化成膜实验,考察了涂膜的性能。 4、以TPC和BAET为单体,溶液缩聚法合成交替聚酯酰胺(PEA)。FTIR表明酰氯基团与羟基发生了反应,羟基基本消失,同时出现酯基与酰胺基的羰基峰,进一步表明成功合成了目标产物;DSC和TG表明聚合物没有熔融即在295℃发生分解,可能是由于PEA中较多的苯环结构使分子链的刚性增加以及分子链间的氢键作用所致;XRD表明产物为聚合物,具有一定结晶度。 5、以PTA/己二酸(AA)和BAET为单体,溶液缩聚法合成两种PEA。FTIR表明成功合成了两种链结构的聚酯酰胺;利用DSC和TG对两者的热性能进行了对比研究,PTA/BAET缩聚产物未熔融即分解,AA/BAET缩聚产物在174℃附近出现熔融,这可能是由于单体AA的柔性链成分使得聚合物链段的构象更易转变造成的。 6、以TPC和TAET为单体,高温溶液缩聚合成聚酯酰胺,FTIR证明发生了预想的反应;DSC表明产物在378℃附近发生分解;XRD表明产物为聚合物,具有一定结晶度。在整个反应过程中没有凝胶产生,结果表明先低温合成单体,后高温合成聚酯酰胺的合成路线是可行的。


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