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锗酸铜及其聚苯胺复合纳米线修饰电极在抗坏血酸、苯乙酸中的电化学传感行为研究

谢义康  
【摘要】:锗酸铜纳米线及其聚苯胺复合纳米线具有良好的电化学特性,在电化学传感器方面具有良好的应用前景。本文论述了锗酸盐纳米线研究进展、纳米线在电化学检测中的应用以及电化学方法检测抗坏血酸及苯乙酸的研究现状与最新进展。以聚苯胺和锗酸铜纳米线作为原料获得了聚苯胺复合锗酸铜纳米线,系统研究了锗酸铜纳米线及其聚苯胺复合纳米线修饰玻碳电极分别在抗坏血酸和苯乙酸中的电化学传感行为。这在锗酸铜纳米线的表面修饰、电化学特性及其生物电化学传感器的应用方面具有重要的研究意义。以聚苯胺和锗酸铜纳米线为原料,通过水热过程制备出了不同聚苯胺含量的聚苯胺复合锗酸铜纳米线。电镜分析表明所得复合纳米线中聚苯胺颗粒呈球形,直径小于100 nm,锗酸铜纳米线的直径约50-150 nm,聚苯胺颗粒附着于锗酸铜纳米线表面。紫外可见光谱分析表明聚苯胺复合锗酸铜纳米线在224 nm位置处存在一个强烈的紫外吸收峰。随着聚苯胺含量的增加,复合锗酸铜纳米线中的聚苯胺颗粒明显增加。锗酸铜纳米线及其聚苯胺复合锗酸铜纳米线能够紧密附着在玻碳电极表面。锗酸铜纳米线修饰玻碳电极在抗坏血酸中的电化学循环伏安(CV)曲线显示两对强烈的半可逆氧化还原电化学循环伏安特征峰,分别位于+0.2 V、+0.02 V(cvp1和cvp2)及在+0.07 V、-0.34 V(cvp1′和cvp2′)位置处。随着扫描速率的增加,电化学循环伏安特征峰的强度明显增加。检出限为24μM(cvp1)和8.6μM(cvp2),检测范围0.01-2mM。20wt.%聚苯胺复合锗酸铜纳米线修饰玻碳电极在抗坏血酸中的电化学CV曲线显示两对强烈的半可逆氧化还原电化学CV特征峰,分别位于+0.28 V、+0.42 V(cvp1和cvp2)和+0.05 V、-0.41 V(cvp1′和cvp2′)位置处,其检出限分别为0.61μM(cvp1)和0.26μM(cvp2),检测范围为0.001-2 mM。随着纳米线中聚苯胺含量从10wt.%增加到40wt.%,其CV特征峰的峰强明显增加,检出限从6.4μM(cvp1)和1.8μM(cvp2)减少到了0.35μM(cvp1)和0.14μM(cvp2)。锗酸铜纳米线及其聚苯胺复合纳米线修饰电极检测抗坏血酸时具有良好的稳定性和可重复性。锗酸铜纳米线修饰玻碳电极在苯乙酸中的电化学CV曲线显示存在两对强烈的半可逆氧化还原电化学循环伏安特征峰,在+0.31 V和-0.02 V位置处存在两个阳极CV特性峰(cvp1,cvp2),在-0.10 V和-0.51 V位置处存在两个阴极CV特性峰(cvp1′和cvp2′),其检出限为82.1μM和9.1μM,分别对应于cvp1和cvp2,线性检测范围分别为0.1-2 mM和0.01-2 mM。电化学交流阻抗谱表明40wt.%聚苯胺复合锗酸铜纳米线修饰玻碳电极比锗酸铜纳米线修饰玻碳电极的电阻更小,电荷输运更为容易。40wt.%聚苯胺复合锗酸铜纳米线修饰玻碳电极在苯乙酸中的电化学CV曲线显示存在两对强烈的半可逆电化学CV特征峰,分别位于-0.02 V、+0.33 V(cvp1,cvp2)和-0.13 V和-0.39 V(cvp1′和cvp2′)位置处,其检出限为8.2μM和4.3μM,分别对应于cvp1和cvp2,检测范围为0.01-2 mM。随着聚苯胺含量从10wt.%增加到40wt.%,检出限从25.4μM(cvp1)和7.9μM(cvp2)减少到8.2μM(cvp1)和4.3μM(cvp2)。锗酸铜纳米线及其聚苯胺复合纳米线修饰电极检测苯乙酸时具有良好的稳定性和可重复性。


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