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N型In填充方钴矿基纳米复合热电材料制备及电-热-力学性能

朱江龙  
【摘要】:填充方钴矿由于其优良的电热输运性能,被认为是最有发展前景的中温区热电材料。纳米复合被认为是一种可以进一步提升n型填充方钴矿热电性能的优化策略。但其纳米复合热电材料的研究目前还存在两个挑战性难题:一是如何同时解耦其纳米复合热电材料的电和热输运性能;二是如何提升其纳米复合热电材料的机械性能。引入不同类型的纳米颗粒作为复合剂提供了一个有效的方法来解决以上挑战性难题。为此,本文首先采用高能球磨和液固沉降分离法获得不同类型的纳米颗粒悬浮液。通过将不同类型的纳米悬浮液与n型In填充方钴矿基体进行超声混合结合SPS烧结成功制备出了n型填充方钴矿基纳米复合热电材料。研究了不同类型、不同含量的纳米颗粒对In填充方钴矿热电基体材料物相组成、显微结构、电子结构、电热输运性能以及力学性能的影响。主要研究成果如下:以纳米级Fe_3O_4颗粒(Fe_3O_4-NPs)为第二相、In_(0.25)Co_4Sb_(12)为基体材料成功制备出了名义组成为x Fe_3O_4/In_(0.25)Co_4Sb_(12)(Fe_3O_4/In_(0.25)Co_4Sb_(12)的质量百分比x=0,0.05%,0.10%,0.15%,0.25%)的磁性纳米复合热电材料。物相和显微结构分析结果表明Fe_3O_4纳米颗粒的引入并未改变基体的晶体结构,且有效抑制了基体晶粒的长大,使得复合材料具有多尺度的晶粒结构。这种多尺度晶粒结构可以显著降低复合材料的晶格热导率。铁磁性Fe_3O_4-NPs与基体之间存在磁电相互作用导致载流子浓度降低。颗粒尺寸较小且具有超顺磁性的Fe_3O_4-NPs可以引起多重电子散射,有效增加Seebeck系数。因此,Fe_3O_4-NPs能够协同优化n填充方钴矿的电和热输运性能。x=0.10%样品在675 K时获得了最大的无量纲热电优值(ZT值)为1.12,与基体相比提升约4.3%。同时,Fe_3O_4-NPs的引入还有效提升了复合材料的力学性能。以Co纳米颗粒(Co-NPs)和Ba Fe_(12)O_(19)纳米颗粒(Ba M-NPs)为第二相,Ba_(0.3)In_(0.3)Co_4Sb_(12)双填充方钴矿为基体材料成功制备出了名义组成为0.45%(x Co+y Ba Fe_(12)O_(19))/Ba_(0.3)In_(0.3)Co_4Sb_(12)(x:y=0,1:1,2:1,3:1,4:1)的混合磁性纳米复合热电材料。物相和显微结构分析结果表明混合磁性纳米颗粒的引入并未改变基体的晶体结构,且有效抑制了基体晶粒的长大,使得复合材料具有多尺度的晶粒结构。Ba M-NPs的铁磁-顺磁磁性转变能够有效抑制高温区基体热电性能的恶化。Co-NPs与基体之间的电荷转移和界面效应实现了电和热输运性能的协同调控。x:y=2:1样品在850 K的最大ZT值为1.31,与基体相比增加了约17%。而且在675-850 K温度范围内平均ZT值为1.2。此外,混合磁性纳米颗粒的引入还显著优化了复合材料的力学性能。以p型碲化铋Bi_(0.5)Sb_(1.5)Te_3(BST)为第二相,In_(0.25)Co_4Sb_(12)为基体材料成功制备出了名义组成为x BST/In_(0.25)Co_4Sb_(12)(BST/In_(0.25)Co_4Sb_(12)的质量百分比x=0,0.1%,0.2%,0.3%,0.4%)的纳米复合热电材料。物相和显微结构分析结果表明,在SPS烧结过程中Te纳米颗粒(Te-NPs)从BST中偏析。BST和Te纳米颗粒随机分布在基体的晶粒和晶界上,并未改变基体的物相组成和晶体结构。BST纳米颗粒的引入还有效抑制了基体晶粒的长大,使得复合材料具有多尺度的晶粒结构。这种多尺度晶粒结构和增加的位错可以显著降低复合材料的晶格热导率。基体和Te-NPs的功函数结果表明Te-NPs和基体之间存在电荷转移,复合材料的载流子浓度增加,电导率得到有效提升。BST和Te纳米颗粒与基体之间的界面电子选择性散射可以增加散射因子,进而提高Seebeck系数。由于电输运和热输运性能的协同优化,x=0.1%样品在650 K下获得的最大ZT为1.22,与基体相比增加了约13%。在300-700 K范围内,BTS01的平均ZT值接近1。同时,BST纳米颗粒的引入还显著优化了复合材料的力学性能。


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