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蜂蜜中甲砜霉素SPE-HPLC检测方法的研究

琚大伟  
【摘要】:甲砜霉素属于酰胺醇类抗生素,对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌有很强的活性,具有广谱抗菌能力。由于氯霉素的毒副作用较大,欧盟、美国、中国先后对氯霉素在畜牧养殖业上的禁用,甲砜霉素在蜜蜂养殖过程中则成为了氯霉素的替代品而被使用。虽然甲砜霉素在动物体内残留量较低但是毒副作用依然存在,为保障消费者安全,控制甲砜霉素在蜂产品中的残留,需要建立一种灵敏、高效的甲砜霉素药物残留检测技术。目前,报道的关于蜂产品、水产品中的氯霉素的检测方法层出不穷,然而对于蜂蜜等蜂产品中的甲砜霉素的检测方法却不多,本文研究并确立了蜂蜜中甲砜霉素残留的高效液相色谱紫外检测法。 样品用碱性乙酸乙酯提取纯化,旋转蒸发进行浓缩,C18固相萃取柱萃取净化,检测波长为225nm,流动相为水:乙腈=80:20(V/V),流速为1.0mL/min,柱温35.0℃,进样量为20μL。在10~100μg/g线性范围内,峰面积与添加浓度的线性关系良好(r~2=0.9998),甲砜霉素的平均回收率的范围在71.3%~90.9%之间,变异系数在2%~3.4%之间,最低检测限达到30μg/kg,低于中华人民共和国行业标准SN0199-93中规定的50μg/kg。 通过给蜜蜂喂食甲砜霉素,采用实验建立的方法来测定蜂蜜中甲砜霉素的含量,并研究甲砜霉素在蜂蜜中含量变化情况。 实验结果表明,本文报道的用于蜂蜜中甲砜霉素残留检测的方法,灵敏度高、精密度好,达到了甲砜霉素残留分析的要求。方法的建立将为甲砜霉素的残留检测提供新方法,并对监控其在蜂产品中的残留,保障和维护人们的健康,提供重要的理论和实践依据。蜂蜜中甲砜霉素的含量在正常治疗剂量时,在收集样品的时间内是先升高后降低的变化规律;当给药的剂量加倍时,甲砜霉素的含量升高到最大后,几乎没有变化。


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