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灭草松在水稻及大豆中的残留分析方法及消解动态研究

周雯  
【摘要】:本文研究建立了稻田水、水稻和大豆植株以及土壤中的灭草松残留的高效液相色谱检测方法,同时建立了灭草松及其代谢物6-OH-灭草松和8-OH-灭草松在稻米和大豆籽粒中的残留分析方法,开展了80%灭草松可溶性粉剂在水稻和大豆上的田间残留消解动态试验,探讨了灭草松在水稻和大豆田的消解规律及残留水平。研究结果将为指导80%灭草松可溶性粉剂的合理使用和保证农产品质量安全提供技术支撑。主要研究结果如下: 1.灭草松残留分析方法的建立 1.1.灭草松在稻田水中残留分析方法的建立 稻田水样品中直接过0.22um的滤头后,用UPLC-MS测定。添加回收结果表明,添加浓度在0.01mg/L-0.5mg/L范围内,灭草松的添加回收率在94.2%-104.0%,变异系数在3.5%-7.8%之间,最低检测浓度为0.01mg/L。 1.2.灭草松在土壤中残留分析方法的建立 土壤样品中的灭草松用加入2%浓盐酸的甲醇机械振荡提取,与40mL二氯甲烷液-液分配净化2次后,用HPLC测定。添加回收结果表明,添加浓度在0.02mg/L-1.0mg/L范围内,灭草松的添加回收率在78.7%-82.5%,变异系数在1.4%-2.3%之间,最低检测浓度为0.02mg/L。 1.3.灭草松在水稻植株和大豆植株中残留分析方法的建立 植株中的灭草松用的乙腈超声提取,提取剂浓缩后过弗罗里硅土SPE柱,用20mL石油醚:丙酮=7:3(V/V)洗去植株中的色素等杂志,再用15mL乙腈洗脱目标物灭草松,浓缩洗脱液,用HPLC测定。添加回收结果表明,添加浓度在0.04mg/L-1.0mg/L范围内,灭草松的添加回收率在77.1%-83.8%,变异系数在3.3%-5.0%之间,最低检测浓度为0.04mg/L。 1.4.灭草松在稻糠中残留分析方法的建立 稻糠中的灭草松用甲醇机械振荡提取后,过C18SPE柱,用4mL甲醇:水=7:3(V/V)洗出灭草松,定容后用HPLC测定。添加回收结果表明,添加浓度在0.1mg/L-1.0mg/L范围内,灭草松的添加回收率在74.5%-83.2%,变异系数在3.9%-6.3%之间,最低检测浓度为0.1mg/L。 1.5.灭草松及其代谢物在稻米和大豆中残留分析方法的建立 稻米、大豆中的灭草松及其代谢物用甲醇机械振荡提取后,过C18SPE柱,用4mL甲醇:水=7:3(V/V)洗出灭草松和6-OH-灭草松,再用2mL甲醇洗脱8-OH-灭草松,定容后用HPLC测定。添加回收结果表明,稻米和大豆添加浓度分别在0.05mg/L-1.0mg/L和0.02mg/L-0.2mg/L范围内,灭草松的添加回收率分别为99.0%-108.5%和80.7%-92.0%,变异系数分别在2.0%-4.1%和2.5%-3.0%之间;6-OH-灭草松的添加回收率分别为75.4%-99.0%和74.9%-81.5%,变异系数分别在1.1%-3.3%和4.1%-4.5%之间;8-OH-灭草松的添加回收率分别为74.8%-87.7%和82.4%-89.9%,变异系数分别在3.2%-9.2%和1.3%-3.6%之间。灭草松及其代谢物在稻米和大豆中的最低检测浓度分别为0.05mg/L、0.02mg/L。 结果表明,上述方法的添加回收率较高,变异系数均小于20%,最低检测浓度均低于稻米和大豆中灭草松最高残留限量(我国稻米和大豆的MRL分别为0.1mg/kg和0.05mg/kg,灭草松残留物定义为灭草松、6-羟基和8-羟基灭草松共轭物之总量),方法的准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。 2.灭草松的田间消解动态 2.1灭草松在稻田水中的消解动态 灭草松喷于水稻后,稻田水原始沉积量为0.39~6.68mg/kg,虽然7d内均有残留检出,但稻田水消解很快,一天内消解率达到50%以上,灭草松在合肥、湛江、郑州三地的消解行为相似,都符合动力学一级方程,2011年半衰期分别为0.87、1.52、0.62d,2012年半衰期分别为1.82、0.50、0.61d。 2.2灭草松在土壤中的消解动态 灭草松喷于水稻后,土壤原始沉积量为0.12~2.99mg/kg,虽然7d内均有残留检出,但土壤消解很快,一天内消解率达到50%以上,灭草松在合肥、湛江、郑州三地的消解行为相似,都符合动力学一级方程,2011年半衰期分别为3.28、1.95、0.98d,2012年半衰期分别为1.88、1.30、1.32d。 灭草松喷于大豆后,土壤原始沉积量为0.28~16.37mg/kg,虽然21d内均有残留检出,但土壤消解很快,五天内消解率达到50%以上,灭草松在合肥、天津两地的消解行为相似,都符合动力学一级方程,2011年半衰期分别为2.79、4.10d,2012年半衰期分别为3.73、7.62d。济南试验点土壤中灭草松的消解半衰期因原始沉积量较小或有效数据较少,其消解半衰期无法模拟计算。 2.3灭草松在水稻植株和大豆植株中的消解动态 灭草松喷于水稻后,水稻植株原始沉积量为0.21~5.35mg/kg,虽然7d内均有残留检出,但植株消解很快,一天内消解率达到50%以上,灭草松在合肥、湛江、郑州三地的消解行为相似,都符合动力学一级方程,2011年半衰期分别为1.31、1.39、0.62d,2012年半衰期分别为1.82、0.50、0.61d。 灭草松喷于大豆后,大豆植株原始沉积量为6.41~21.20mg/kg,虽然21d内均有残留检出,但植株消解很快,五天内消解率达到50%以上,灭草松在合肥、济南、天津三地的消解行为相似,都符合动力学一级方程,2011年半衰期分别为3.28、1.88、3.41d,2012年半衰期分别为2.33、1.34、4.88d。


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