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葱蒜类蔬菜中农药多残留分析方法研究

王明星  
【摘要】:本文以韭菜为研究对象,在建立UPLC-MS/MS分析条件和优化样品前处理方法的基础上,建立了UPLC-MS/MS同时检测韭菜中45种农药的多残留分析方法,并对大葱、洋葱和大蒜三种葱蒜类蔬菜进行了方法基质适用性研究,同时对合肥市场上的几种葱蒜类蔬菜进行了抽样检测。其主要研究结果如下: 1.利用XevoTMTQ MS的IntelliStart技术对45种农药进行了MRM采集方法自动优化,确定了45种农药的MRM参数。以甲醇为流动相B相,比较了5mmol/L乙酸铵、0.1%甲酸、0.01%甲酸+0.05%氨水、0.1%甲酸+5mmol/L乙酸铵和水五种缓冲液分别作为流动相A相对各农药灵敏度的影响。在选择甲酸缓冲液为流动相A相的基础上,比较了不同浓度的甲酸缓冲液对各农药灵敏度的影响。为了兼顾灵敏度较低的农药,最终选择0.05%甲酸缓冲液为流动相A相。 2.研究了样品定容溶剂(甲醇-水)含水量对农药过膜后回收率的影响。结果表明,当水含量较高时,一些出峰时间较晚农药的回收率偏低;随着水含量的减少,回收率逐渐变好,但出峰时间较早农药的峰形变差,或前伸或拖尾。综合考虑农药回收率和出峰峰形,选择含水量为50%的甲醇-水溶液作为样品定容溶剂。 3.比较了匀浆提取法和超声波提取法对韭菜中农药提取效率的影响。结果表明,采用超声波提取法提取5min,回收率在70%~120%之间的农药数量最多,达到43种,占农药总数的95.56%。此外,匀浆提取法每次只能对一个样品进行提取,而超声波提取法每次可以对数个样品进行提取,操作简便,效率高。因此,采用超声波提取法对样品进行提取,提取时间为5min。 4.以乙腈+甲苯(3+1)为洗脱液,研究了充分洗脱PestiCarb/NH_2固相萃取柱中农药所需洗脱液的用量。结果表明,大多数农药15mL洗脱液就能完全从SPE柱中洗脱下来,而乙酰甲胺磷、多菌灵、蝇毒磷、阿维菌素、灭幼脲五种农药需要用25~35mL才能完全洗脱下来,但20mL洗脱液洗脱能获得较满意的回收率。从环保、经济和高效考虑,选择21mL洗脱液洗脱农药,即用2mL洗脱液洗涤样液瓶三次,并将洗涤液移入柱中,再直接向柱中分三次加入15mL洗脱液进行洗脱。 5.参考美国EPA标准方法估算方法的LOD,以能实际做到的最低添加浓度作为方法的LOQ。韭菜中45种农药的LOD值和LOQ值分别为0.1~4.7μg/kg和1~10μg/kg,均不高于GB2763-2012标准中规定的农药最大允许残留限量,符合农药残留分析要求。 6.采用优化后的方法对韭菜基质进行0.01、0.1、0.2mg/kg三个浓度的添加回收试验。在0.01mg/kg浓度下,回收率为64.7%~114.4%,RSD为1.1%~18.1%;在0.1mg/kg浓度下,回收率为72.2%~108.3%,RSD为2.0%~12.5%;在0.2mg/kg浓度下,回收率为65.5%~109.3%,RSD为1.2%~13.3%。结果表明,该方法可用于韭菜中45种农药的定量检测分析。 7.以大葱、洋葱和大蒜为对象,通过添加回收试验进行了方法基质适用性研究。在0.01mg/kg添加浓度下,三种蔬菜中能够同时满足回收率在60%~120%,变异系数小于30%的农药数量分别占农药总数的97.8%、100%和95.6%。结果表明,该方法可用于大葱、洋葱和大蒜中45种农药的快速分析与确证,对绝大多数农药可以进行准确定量。 8.对合肥市场上的韭菜、大葱、洋葱和大蒜进行了抽样检测,共检出多菌灵、嘧霉胺、啶虫脒和吡虫啉4种农药,浓度为3.0~18.6μg/kg。实际样品检测结果表明,该方法可以实际用于葱蒜类蔬菜农药多残留分析。


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7 李大刚;夏季食蔬有讲究[N];江苏科技报;2003年
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9 苑晓玲;日本拟修订某些杀菌剂的残留限量[N];中国国门时报;2005年
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