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高效薄层色谱法(HPTLC)分析农药残留

葛世玫  
【摘要】: 本文以呋喃丹、西维因、抗蚜威和灭多威等4种氨基甲酸酯与溴氰菊酯、甲氰菊酯和联苯菊酯等3种拟除虫菊酯杀虫剂作为供试农药,探讨了应用高效薄层色谱法(HPTLC)分析农药残留的方法,研究了影响分离与检测的主要因素,并应用HPTLC方法检测了几种蔬菜中7种农药残留。主要研究结果如下: 1.在常温(4-20℃)与通常的湿度(50%-100%)下,采用上行展开,筛选了单种和混合农药的展开系统。 单种农药展开系统,抗蚜威与灭多威用甲苯-丙酮(7:3,v/v)展开,R_f值为0.66和0.37,用石油醚-乙酸乙酯(5:5,v/v)展开,R_f值分别为0.76和0.44;呋喃丹与西维因以二氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯(8:1:1,v/v)作为展开系统,R_f值分别达0.48和0.63,而用氯仿展开时,R_f值分别为0.25和0.50;应用甲苯展开溴氰菊酯与甲氰菊酯,R_f值依次为0.77和0.63,在以环已烷-氯仿(5:5,v/v)作为另一种展开系统时,R_f值分别为0.47和0.40;联苯菊酯的两种展开系统分别是甲苯-石油醚(5:5,v/v)(R_f值0.73)和环已烷-氯仿(8:2,v/v)(R_f值0.54);这些展开系统为筛选、优化混和农药的展开方法奠定了基础,也可作为单残留检测及确证的依据。 抗蚜威、灭多威、西维因和呋喃丹等4种氨基甲酸酯杀虫剂的展开方法Ⅰ_(car),先用甲苯-丙酮(8:2,v/v)展开45mm,再用二氯甲烷-甲苯(8:2,v/v)展到70mm;展开方法Ⅱ_(car),先用乙酸乙酯-石油醚(6:4,v/v)展开35mm,再用氯仿-石油醚(8:1,v/v)展开70mm。溴氰菊酯、甲氰菊酯和联苯菊酯等3种拟除虫菊酯类混合农药的展开方法Ⅰ_(pyr)是用甲苯-石油醚(8:3,v/v)展70mm;展开方法Ⅱ_(pyr)用环已烷-氯仿(5:5,v/v)展70mm。应用展开方法Ⅰ_(car)与Ⅰ_(pyr),抗蚜威与灭多威、呋喃丹与西维因、甲氰菊酯与溴氰菊酯的分离度分别为2.36,1.56,1.17,均优于展开方法Ⅱ_(car)与Ⅱ_(pyr),尤其是在Ⅱ_(pyr)下甲氰菊酯与溴氰菊酯的分离度为0.78<1.0,分离不理想。以展开方法Ⅰ_(car)与Ⅰ_(pyr)为筛选体系,用于样品提取中残留农药筛选检测,而以展开方法Ⅱ_(car)与Ⅱ_(pyr)作为确证系统,用于初检中呈阳性样品的复检及确证。 2.影响HPTLC对7种农药分离和定量测定的主要因素表现为: 在4s/ul~15s/ul的点样速度范围内,分别点样20ng、50ng、100ng、200ng和300ng,检测结果表明,用15s/uL,的点样速度得出的峰高依次为4s/uL的2.9、2.6、1.5、1.3和1.1倍;因此点样速度慢有利于定量。但长时间的点样过程,使活化后的干燥的薄层吸附空气中的水汽的机会增多,不利于湿度要求严格的展开剂展开,综合比较以10s/ul点样速度比较适宜; 点样带宽对定量与分离均有影响,20ng、50ng、100ng、200ng和300ng等5种点样量,随带宽从1mm增大到10mm,其峰高从194.2~382.9AU降低到106.3~326.3AU,对分离影响最显著的是抗蚜威与灭多威,其分离度随带宽由3mm增大到10mm而增加了1.3倍。而蔬菜杂质较多,既需要农药之间很好地分 离,又需要农药与杂质分开,故选取6mm带宽。 展开湿度:研究了 9%、14%、18%、32%、42%、47%、65%、72%及大于 72%等9种湿度下的分离与定量效果,结果表明,应用展开方法Ic。r,在湿度大 于 72%时4种氨基甲酸酯分离最好,而 3种拟除虫菊酯在展开方法 I叮r下的分离 则几乎不受湿度影响,但其定量有差异,300ng点样量9%湿度下峰高为65%的 l.5倍左右。 温度对农药的分离影响不大,但对定量有影响,300ng/斑点4OC下所测得峰 高为 30C下的 1.01~l.23倍。 扫描狭缝的大小直接影响着定量,实验表明:物质最灵敏的扫描狭缝大小总 是小于其点样带宽的大小,并且狭缝的长度比宽度影响要大,当带宽为4与smm 时,样品展开后,用 2.00 X 0.20mm的狭缝扫描的峰高与峰面积均最大,6mm带宽 则用 4.00 X 0.30mm的狭缝最灵敏。 3.最小检测量和方法精密度。7种农药的最小检测限分别为西维因:Zng;味 哺丹、抗蚜威、灭多威、涣氰菊酯、甲氰菊酯与联苯菊酯均为 10ng;定量限分别 为4种氨基甲酸酯30ng,3种拟除虫菊酯20ng。50ng含量农药在上述展开方法 1展开后,无论是薄层扫描仪的精密度,还是包括点样精密度、簿层均匀度及展 开后有无边缘效应等的方法精密度,都是以峰高作为定量依据优于以峰面积作为 定量依据,对于上述7种农药,以峰高作为定量依据,薄层扫描仪检测相对标准 偏差(RSD)是在 1.07%-3.96%,方法 RSD在 3.61%-10.94%。 4.以马铃薯、冬瓜、青菜、空心菜、大豆和豆角等6种蔬菜为对象,分别建 立了4种氨基甲酸酯、3种拟除虫菊酯杀虫剂的HPTLC残留分析方法。实验表明: 由于蔬菜基质中杂质的影响,需对展开方法进行调整。 4种氨基甲酸酯杀虫剂的展开方法,Ic。r相应调整为在常温与大于 72%湿度 下上行展开,先用甲苯-丙酮(8:2,V八)展45VV,再用二氯甲烷-甲苯(:2,V灯)展 80mm,最后用二氯甲烷展到 80mm;11帕r被在 18%湿度下水平展开,先用二氯甲 烷-丙酮四:l,v/v)展 35mm,再用二氯甲烷展到 80mm代替。s种拟除


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