饲料中氯霉素GC/MS检测方法的研究

【摘要】： 氯霉素(chloramphenicol,CAP)作为一种广谱抗生素常常被添加到饲料当中,在动物传染性疾病的治疗和预防方面发挥着重要作用。但是它在动物机体和人体中容易蓄积,从而可能引起人的粒细胞缺乏病、再生障碍性贫血,对消化系统也有严重的毒性反应。近年来世界各国和国际组织对食品中氯霉素的残留都十分关注,并且制定了严格的限量标准。欧盟、美国和中国等国家和地区均已将氯霉素列为禁用药。食品安全形势越来越严峻,因此,饲料中氯霉素含量的检测具有重要意义。 本研究建立了检测饲料中氯霉素的固相萃取法-气相色谱-质谱(GC/MS)法,结果如下: 1气相色谱-质谱检测氯霉素标准方法的建立 气相色谱条件:色谱柱:HP-5MS5%苯基甲基聚硅氧烷,内径为30m×0.25mm,膜厚度为0.25μm;进样口温度为250℃;温度梯度100℃(1min)(?)280℃(9min),流量0.8mL/min;进样体积1.0μL。 质谱条件:样品离子源为负化学电离源;源温150℃;传输线温度250μ;检测电压500V;选择离子收集模式,收集质荷比为73,147,221,281,365,429的6个碎片离子。 本方法测定饲料中氯霉素的检测限为0.1ng/g,线性范围为0.5～200ng/g,添加回收率为78.2～89.3%,相对标准偏差(n=5)为4.34～6.03%,添加浓度为0.5、5、10ng/g的日内变异系数范围分别为5.67%、4.50%、4.35%,日间变异系数范围为5.04%、4.19%、3.97%。 2饲料中氯霉素样品前处理方法的建立 样品提取:分别用乙酸乙酯和磷酸盐缓冲溶液提取饲料中的氯霉素。 固相萃取净化:用硅胶和C_(18)固相萃取柱对乙酸乙酯提取物进行净化和富集。净化后的提取物用BSTFA衍生化,然后气相色谱一质谱分析。 实验结果表明,本法灵敏度高、精密度好,达到了氯霉素检测分析的要求。本方法的建立对饲料有害物质的检测,加强食品安全预防有重要的实践意义。