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控压微波合成无皂高分子胶体粒子

罗时忠  
【摘要】: 本文主要围绕“控压微波合成无皂高分子胶体粒子”的主题,利用自行设计的控压微波化学反应器进行实验,比较详细地讨论了在一定压力下微波场中进行的无皂乳液聚合。通过与常压微波辐照法和通常的水浴加热法进行比较,从共聚和均聚两种乳液聚合方式出发,借助于现代激光光散射技术对胶体粒子进行表征,讨论了无皂高分子胶体粒子的形成与组成、成核机理、胶体粒子的稳定性等方面的内容。发现在一定的条件下,在控压微波合成无皂高分子胶体粒子的成核过程中,与传统的成核机理有所不同。本研究为制备稳定的单分散高分子纳米粒子提供了有效的方法,为推广高分子纳米材料的产业化奠定了一定的基础。 通过无皂乳液聚合,合成了聚(苯乙烯-丙烯酰胺)、聚(苯乙烯-乙烯基吡咯烷酮)、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯)、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等胶乳粒子。通过比较它们的反应动力学、改变各种反应组分的用量、添加不同的有机溶剂以及改变反应的预设压力等一系列实验,我们得出的结论是,在利用控压微波合成法与常压微波辐照法进行无皂乳液聚合时,在不同的反应条件下,其成核机理是不同的,微波辐照法提高了反应速率,为生成更小尺寸、更稳定的单分散胶体粒子提供了条件。 对于常压微波辐照法,其成核机理与通常的无皂乳液聚合是一致的。而对于控压微波合成法来说,则情况要复杂些。当反应为两种单体共聚时,水溶性或在水中溶解度比较高的共聚单体加入时,会有一个“聚集”粒子的“解聚”过程,而且会形成粒径更小更稳 定的高分于纳米粒子;不过对于乙烯基毗咯烷酮作为共聚单体和苯 乙烯聚合时,因为其分子结构含有五圆环,从而具有一定的特殊 性,没有观察到“聚集”粒子的“解聚”过程,而且形成的胶体粒 子不仅粒径增大,稳定性也有所下降。在控压微波合成中,当反应 为一种单体的均聚时,我们发现参加均聚单体的水溶性将对成核历 程产生重要影响,对于油溶性单体来说,其成核机理与通常的无皂 乳液聚合中齐聚物胶束成核机理是一致的,而对于在水中溶解度比 较高的单体来说,其成核机理又会出现“聚集”粒于的“解聚”过 程,从而说明单体的性质对成核机理有重要影响。 此外,通过动态激光光散射和静态激光光散射的相结合,分析 聚苯乙烯胶体粒子,发现胶体粒子的分散性与聚合物高分子链的大 小及其分布没有直接的关系,也就是说,在微波辐照下的无皂乳液 聚合,虽然形成的高分子链大小不一,而且链的密度差别很大,但 它们在乳液中缠结在一起而形成的胶体粒子尺寸分布却具有单分散 性。


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