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生物质基平台化合物乙酰丙酸转化合成双酚酸的研究

陈华伟  
【摘要】:生物质是一种可再生资源,可替代化石资源以获得化学品、燃料等,而乙酰丙酸是生物质衍生出的一种重要平台化合物,将乙酰丙酸转化为双酚酸(DPA)是其开发利用重要的转化途径之一。本论文对于DPA的制备过程进行了一系列研究,包括新型催化剂的开发及新型制备手段的研究应用等,并取得了一定的研究成果。 首先,以磷钨酸作为酸性催化剂催化制备DPA。乙酰丙酸和苯酚在磷钨酸的作用下能够有效的发生脱水缩合反应,在最佳反应条件为:LA和苯酚摩尔比为1:5,催化剂磷钨酸和乙酰丙酸摩尔比为1:25,反应温度100℃,反应时间为24h时,DPA的产率最高可达42.47%。 其次,制备了磷钨酸离子液体催化剂1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐([NIEMPS]3PW12O40)。先以磷钨酸和制备的离子液体通过一定得步骤制备出催化剂磷钨酸离子液体,并利用热重(TG)、扫描电镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、核磁共振(NMR)等手段对其进行了详细表征,然后利用其作为催化剂进一步制备DPA。表征结果显示成功制备出了磷钨酸离子液体,将其作为酸性催化剂催化合成DPA,磷钨酸离子液体催化剂对DPA的合成表现出了较好的催化活性,然后利用单因素法分析研究了乙酰丙酸和苯酚摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量对DPA产率的影响并得到了最佳的反应条件。其最佳反应条件为:反应温度为100℃,反应时间24h,LA和苯酚摩尔比1:4,催化剂[MINIPS]3PW12O40和LA摩尔比1:25,在该条件下双酚酸的产率可以达到41.67%。 最后,仍然在[MIMPS]3PW12O40的催化下制备DPA,但采用超声-微波协同作用的手段,讨论比较了微波辐射功率及反应温度对DPA产率影响的重要性。结果表明,与传统的加热手段相比,在保持DPA产率不变的情况下,超声-微波协同作用的加热方式大大缩短了生成DPA所需要的反应时间。 综上,本文以绿色催化剂磷钨酸及新型催化剂磷钨酸离子液体催化制备DPA,并采用超声-微波协同作用的方法来代替传统加热手段,使得反应时间缩小为15min,这为对DPA深入的研究提供了一定的理论基础。


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