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原子光谱/质谱中的气体样品引入新方法及其在中药分析中的应用

陈宾  
【摘要】: 尽管元素的蒸气发生技术发展到今天已经有一百多年的历史,但这项技术在现代分析科学中仍然扮演着重要的角色,并且仍在不断的创新、发展。随着蒸气发生新技术新方法不断涌现、灵敏度不断提高、测定元素的范围不断扩大,蒸气发生已经成为测量复杂基体中痕量与超痕量元素的一种常规的气体进样方法。本工作致力于研究原子光谱、质谱联用技术中蒸气发生新技术、新方法,并应用于中药复杂基体中微量元素的分析研究。 全文共分六章:1、文献综述:蒸气发生方法的历史、现状及前景;2、新型蒸气发生方法—可移动还原床氢化发生技术与电感耦合等离子体质谱联用用于中药中砷、硒、锗和汞的测定;3、可移动还原床蒸气发生技术与电感耦合等离子体质谱联用用于某些贵金属的发生方法研究;4、热解法与原子吸收光谱法联用用于中药固体样品中汞含量的直接快速测定方法研究;5、热解法与原子吸收光谱法联用用于分析实际中药样品研究—实验室间的数据比较;6、热解法与原子吸收光谱法联用用于固体样品中汞形态分析及可移动还原床与原子吸收光谱联用用于探讨元素冷蒸气发生的机理研究初探。 第一章通过上百篇的文献综述,讨论了蒸气发生技术的历史、进展、现状及前景。回顾了蒸气发生方法的历史;归纳总结了现今被广泛采用的蒸气发生技术;归纳总结了蒸气发生技术与现代仪器联用技术用于元素的测定及其形态分析方法并讨论了该技术的优点、缺点及今后的应用前景。 第二章讲述了一种基于固、液相间反应的氢化物发生方法—可移动还原床氢化物发生方法与电感耦合等离子体质谱联用用于中药复杂基体中砷、硒、锗及汞的分析方法。采用固体硼氢化钠与酒石酸为还原剂,进样量为4微升,有效地消除了氯、氢、氩的基体干扰,测定的As、Ge、Hg和Se的 yhe Novel ChemicalWper Generation Sample Introductionlchnlques to the Atomic Spectrometry and Mass Spectrometry and Its Appl互catlon to the Chinese Medicinal Material Analysis 检测限分别为 0.15、l.24、12.78和 27.02 "g/ml,回收率为 101o~103O。 第三章描述了应用可移动还原床技术与电感耦合等离于体联用用于某 些贵金属的蒸气发生研究。首次发现采用固一液相之间的还原反应可成生 过渡金属中的金、银、铂及铅稳定的气态金属化合物,并发展了用于定量 分析测定以上贵金属元素的方法。进样量为4…时测定AU、*g、N及Pd 的绝对检出限分别为6.4、70石、6.9和 12.gpg,分析方法的RSD为5%。 本工作还研究了25种外来金属与非金属离子对以上贵金属元素的干扰情况 并进行了讨论。 第四章介绍了一种全新的基于热解法与塞曼效应原子吸收光谱法联用 快速分析中药固体样品中汞的分析方法。该方法非常灵敏,为快速扫描中 药固体样品中的汞含量提供了一种简单、快速且可靠的分析方法;样品量 仅为20mg,绝对灵敏度可达66Pg;该方法分析汞标准物质与实际中药样 品的精密度为分析为 1.9%和 3.7%,分析方法的回收率为 97石~102.7%;由 于免去了中药样品的预处理步骤,使得在样品消解过程中的汞损失与汞污 染情况得到了很好的解决;该方法还分别与经典的冷原子发生方法和电感 耦合等离子体质谱法进行了比较其分析性能,结果非常吻合。本工作还提 出了可用热解法进行固体样品中汞形态分析的可能。 I J 在第五章中,热解法、冷原子发生法与电感耦合等离子体质谱法分别用 b 于了实际样品的分析。本工作描述了本实验室与香港浸会大学合作,将香 港消费者委员会在两地市场上收集的三十余个灵芝样品进行其中四种重金 属元素(AS、Cd、Ph和 Hg)的分析并将两个实验室的结果进行了比较,且对 分析结果进行了讨论。 在第六章中描述了本论文部分工作的延伸及获得的初步结果,分别包括 程序升温-热解法-原于吸收光谱法系统的建立并用于固体样品中汞形态的 分析;将可移动还原床与原于吸收光谱法联用用于过渡金属蒸气发生机理


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