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低温荧光分析新方法研究及其在多环芳烃分析中的应用

於立军  
【摘要】: 本论文致力于低温荧光分析新方法的研究,通过希波尔斯金 (Shpol’skii)低温效应与多种荧光分析方法的联用,研究并提出了多种简便 有效的物质同时或直接测定新手段,并应用于环境试样中多环芳烃的测 定。论文分为四章: 第一章综述了低温荧光技术的进展。重点阐述了多种低温荧光分析方 法、产生希波尔斯金低温效应的原理、低温荧光法与多种分析技术的联用 以及低温荧光分析法在多环芳烃检测中的应用。最后提出整篇论文的设 想。该章分为五节。 第二章组建了一套基于光纤传导的低温装置与荧光分光光度计偶联 的低温荧光检测系统,实现了低温下的荧光检测。重新设计了低温装置样 品池,以满足定性、定量分析的要求。考察了影响希波尔斯金光谱的因素 (单色仪狭缝、希波尔斯金溶剂基体、浓度效应、冷冻速率),最终确定了 冷冻样品的准备步骤。 第三章利用希波尔斯金低温恒波长同步荧光法建立了测定单组分和 双组分体系中多环芳烃物质的方案。复杂体系所得到的希波尔斯金荧光光 谱谱线很多,往往因为光谱区域互相重叠、相互干扰而不易分辨,但配合 同步荧光扫描技术,可缩短光谱区域、减少无用光谱的干扰,有利于各组 分的同时分辨和测定。该章分两节。 第一节利用希波尔斯金低温恒波长同步荧光法对环境样品中的苯并 摘 要 卜疵直接测定进行了研究。苯并卜]花是致癌性多环芳烃中最具代表性 的化合物,在环境致癌物中占有重要地位。比较了常温和低温谱图之间的 差别,低温恒波长同步光谱在减少物质干扰、降低背景值方面效果显著。 选择恒波长差值 A入为 14 urn,以正辛烷作为希波尔斯金溶剂基体,实现 了自来水、海水、焦化厂水样以及焦化厂土样中苯并k]花的测定。回收 率为 85%以上。 第二节建立了混合物中晕苯和3.4,8.9-二苯并花的希波尔斯金低温 恒波长同步荧光测定方案。晕苯和3.4,8.9-H苯并花的光谱重叠非常严 重,用常温同步荧光法难以将它们两者分辨。通过运用希波尔斯金低温恒 波长同步荧光法,选择两者共同的恒波长差值凸人为138 urn,正辛烷作为 溶剂,只需一次扫描,就能同时测定混合体系中的这两种物质。合成样品 中,晕苯和 3.4,8.9-H苯并茁的回收率分别为 88%和 80%以上。 第四章提出了低温非线性可变角同步荧光和低温导数荧光新方法。该 章分两节。 第一节提出了希波尔斯金低温非线性可变角同步荧光新方法。根据各 种物质的低温理论等高线图选出了1,2,5石-二苯葱、2.3-苯荧葱、花、苯并 卜]花这四种物质同时分析适宜的低温非线性可变角同步扫描路径并加以 实验验证,最终获得了这四种物质混合物的低温非线性可变角同步荧光光 谱。实验表明低温非线性可变角同步比常规荧光分析方法具有更大的灵活 性,为复杂混合体系中多环芳烃的分析提供了一种新的思路。 第二节提出了低温导数荧光分析新方法。对单组分、双组分、三组分 二二 摘 要 体系中物质低温导数荧光的光谱特性以及灵敏度、检出限进行了研究,结 果表明低温导数荧光分析法在提高选择性、减少背景干扰、增加荧光强度 方面效果显著,该方法有望成为环境样品中多环芳烃分析的一种有力手 段。


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