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纳米羟基磷灰石生物材料的制备及性能研究

陈菲  
【摘要】:纳米生物材料是当今材料和医药领域的一个重要组成部分和发展方向,纳米材料将可能成为21世纪生物医学材料的核心。自然骨是由纳米羟基磷灰石(Ca_(10)(PO_4)_6(OH)_2,HAp)晶体和胶原蛋白组成的复合材料,制备与自然骨性能接近的纳米生物材料是人们不懈努力的目标。人工合成的羟基磷灰石材料与人体组织具有良好的相容性,并能与骨组织形成骨性结合,但材料本身的脆性使其不适用于人体强负载部分。本论文的目的是研究在金属钛表面涂覆纳米羟基磷灰石膜层的制备方法和性能,以期获得具有优良力学性能和生物性能的纳米合生物材料。 通过实验比较了沉淀法、沉淀法结合水热处理和溶胶—凝胶法合成纳米HAp粉末的优缺点。结果表明温度对反应产物的形貌有较大的影响。水热处理可促进纳米HAp晶体在c—轴方向的生长,这与自然HAp晶体的生长是一致的,同时晶体形态的生长较完整。溶胶—凝胶法因需要煅烧过程,易造成粉末团聚,难以得到纳米HAp粉末。成功的将溶剂替换干燥技术扩展应用于纳米HAp粉末的干燥,所得粉末疏松,团聚少。 制定沉淀法结合水热处理合成纳米羟基磷灰石的工艺,设计了电加热压力反应釜,实现了纳米羟基磷灰石粉末的宏量合成。结果表明,宏量合成获得的HAp纳米粉末尺寸分布均匀,成分纯,采用所建立的工艺条件和合成设备,可实现纳米HAp粉末安全、快速、宏量的生产。 分别以共沉淀法和包覆法制备了纳米羟基磷灰石/壳聚糖(HAp/CTS)和纳米羟基磷灰石/聚乳酸(HAp/PDLLA)的复合材料。粉末尺寸分布均匀,团聚轻微,微观结构均一,克服了传统浇注法制备的无机/有机复合材料微观结构不均匀,相间结合不牢的缺点。此材料可用于制备各种形状的植入体。 厦门大学理学博士学位论文 建立了电泳沉积法(EPD)在钦基表面沉积均匀的纳米轻基磷灰石涂层 的方法.为了克服传统EPD工艺烧结温度高,结合强度不如等离子喷涂工艺 等缺点,进行了一系列的实验探索和工艺改进。首次采用弱酸性溶剂,乙酸 配,为分散介质进行纳米HAp涂层的电泳沉积,避免了在体系中引入酸液而 在沉积过程中因水的分解产生气体.结果表明,采用纳米HAp粉末可以明显 降低涂层的烧结温度,比常用的温度(1 000℃)约低200℃.经烧结处理, 涂层结构均匀、无裂缝,能够保持纳米结构。对钦进行一定的表面氧化和化 学刻蚀处理后,钦表面布满腐蚀小孔,作为支架,实现了HAp涂层和金属基 底的机械互锁,改善了涂层的力学分布,增强了HAp涂层与基底的结合力。 此外,钦表面氧化和化学刻蚀处理,使得表面形成一定厚度的和稳定的TIOZ 薄层.石02具有介于钦和HAp之间的热膨胀系数,起到过渡层的作用,从而 可降低烧结后涂层和基底之间的残余应力,减少 HAp涂层裂纹的发生,进一 步改善了涂层的结合性能。EPD法制备纳米HAp涂层与钦基底的结合强度 可达18士2.SMPa,杨式模量和硬度分别为40.6和0.42 GPa。 探索了以骨髓干细胞体外培养实验,对钦基表面沉积的纳米轻基磷灰石 EPD涂层的生物性能进行初步评价。比较实验结果表明,细胞在材料表面和 周围生长良好,特别是在纳米HAp EPD涂层表面的细胞增殖最快,证明钦 基表面沉积的纳米轻基磷灰石EPD涂层的生物相容性和生物活性最好,其余 依次为常规尺寸(微米尺寸)的HAp涂层,纯钦板。以湿法制备的HAp粉 末与烧结后的HAp粉末相比,在形貌和晶体结构方面都更接近于自然磷灰 石;纳米经基磷灰石EPD涂层的大比表面积和良好的仿生特性,有利于蛋白 质等生物大分子与材料的相互作用,促进细胞的吸附和增殖,因此表现出良 好的生物相容性和生物活性。


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